甾體激素類藥物分析ppt課件

1、甾體激素類藥物分析,——鑒別,甾體激素類藥物分析,2024年3月14日星期四,1、Δ4-3-酮，C20酮基,2、C11：,3、C17：,4、A環(huán)上的酚羥基,以下主要基團(tuán)可供分析：,甾體激素類藥物分析,物理常數(shù)的測定,1、熔點(diǎn),2、比旋度,3、吸收系數(shù),甾體激素類藥物分析,化學(xué)鑒別法,1、與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)眾多甾體激素能與硫酸、鹽酸、磷酸、高氯酸等強(qiáng)酸反應(yīng)呈色,2、官能團(tuán)反應(yīng),（1）C3–酮基和C20–酮基,常用的羰基試劑：2,4-二硝

2、基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼,甾體激素類藥物分析,化學(xué)鑒別法,2、官能團(tuán)反應(yīng),（2） C17 – α – 醇酮基,（3）C17－甲酮基呈色反應(yīng),,,這是什么？,Fehlings solution,甾體激素類藥物分析,化學(xué)鑒別法,2、官能團(tuán)反應(yīng),（4）、酚羥基呈色反應(yīng),（5）、炔基的沉淀反應(yīng),甾體激素類藥物分析,（6）、鹵素的反應(yīng),化學(xué)鑒別法,2、官能團(tuán)反應(yīng),（7）、酯的反應(yīng),甾體激素類藥物分析,官能團(tuán)呈色反應(yīng),,(1) C17-?-醇酮基的

3、呈色反應(yīng)：具還原性、能與氧化劑堿性酒石酸銅試液、氨制硝酸銀試液、堿性四氮唑試液反應(yīng)而呈色。,(2) 酮基的呈色反應(yīng)：C3-酮基和C20-酮基均能與異煙肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基試劑呈色。,(3) 甲酮基的反應(yīng)：亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)是黃體酮靈敏、專屬鑒別方法，在一定條件下，黃體酮顯藍(lán)紫色，其他常用甾體激素不顯色或顯淡橙色。,(6) 有機(jī)氟的呈色反應(yīng)：含氟藥物破壞后，與茜素氟藍(lán)及硝酸亞鈰起呈色反應(yīng)。,(4) 酚羥基的呈色反應(yīng)：雌激

4、素類C3位酚羥基與重氮苯磺酸反應(yīng)生成紅色偶氮染料,(5) 炔基的沉淀反應(yīng) 遇硝酸銀試液生成白色炔銀沉淀,(7)酯的反應(yīng)：甾體激素多以羧酸酯類用藥 水解→ 游離羧酸 產(chǎn)生羧酸，特臭。醋酸可的松用EtOH制KOH及H2SO4使生成醋酸乙酯的香氣鑒別,化學(xué)鑒別法,甾體激素類藥物分析,衍生物測定熔點(diǎn),1、縮氨基脲的生成,2、脂的水解,甾體激素類藥物分析,UV法,苯環(huán) 280nm,△4-3-酮

5、 240nm,a,b,甾體激素類藥物分析,IR法,,指紋區(qū),功能區(qū),甾體激素類藥物分析,HPLC法和TLC法,,TLC法主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別 方法：對(duì)照品法要求供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。,HPLC法主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別（如：醋酸曲安奈德軟膏、醋酸氟輕松軟膏）方法：對(duì)照品法要求在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品峰的tR與對(duì)照品峰的tR一致。,甾體激素類藥物分析,