可調(diào)式溶劑分散液——液微萃取在快速檢測(cè)和分離技術(shù)中的應(yīng)用研究.pdf

1、分散液-液微萃取技術(shù)以優(yōu)異的綠色化學(xué)指標(biāo)和數(shù)百倍的富集倍數(shù)等優(yōu)良性能而備受青睞。它是由萃取劑、分散劑和水溶液組成的三元萃取體系。本文將從萃取劑的視角對(duì)分散液-液微萃取技術(shù)進(jìn)行新的詮釋?zhuān)⒘艘钥烧{(diào)式溶劑為萃取劑的分散液—液微萃取技術(shù)的新型預(yù)處理結(jié)合快速測(cè)定和分離技術(shù)用于水樣、尿樣以及油樣品中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
　　本研究分為四個(gè)部分：第1章簡(jiǎn)述分散液—液微萃取的概念、分散液-液微萃取中萃取劑的分類(lèi)以及本文的研究目的、內(nèi)容及意義。第2

2、章將一種可調(diào)式溶劑分散液-液微萃方法與智能手機(jī)三原色法聯(lián)用測(cè)定水樣中的福美雙。顯色反應(yīng)為福美雙在堿性條件下與Cu2+絡(luò)合生成黃色的疏水性螯合物。間氯苯胺作為堿性萃取劑，可溶于酸，之后通過(guò)加入堿調(diào)節(jié)溶液的pH值使疏水性的有色分析物萃取到不溶于堿溶液的有機(jī)相，整個(gè)過(guò)程不需要分散劑，幾秒內(nèi)便可完成萃取。智能手機(jī)測(cè)定過(guò)程是在一個(gè)可折疊的自制暗箱內(nèi)完成，操作簡(jiǎn)便，經(jīng)濟(jì)快速。在最佳條件下福美雙的濃度在0.08μg/mL-1.5μg/mL范圍內(nèi)有很好

3、的線性關(guān)系，檢出限(LOD, S/N=3)為0.023μg/mL。該方法已應(yīng)用于實(shí)際水樣分析，加標(biāo)回收率在80％-119%之間。該方法成本低廉、測(cè)量方便，為野外水體中福美雙的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定提供了可能性。第3章提出了以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的分散液—液微萃取結(jié)合瞬時(shí)等速電泳測(cè)定尿樣中的四種苯胺類(lèi)化合物。該方法中以堿性溶劑間氯苯胺為萃取劑，將其溶于酸性去離子水中，之后注入堿性樣品水溶液中，酸堿反應(yīng)發(fā)生，萃取劑去質(zhì)子化形成不溶于水的小液滴萃取分析物。離心后

4、，取出萃取劑將其溶于1:1的甲醇/緩沖溶液形成的背景電解質(zhì)中，此溶液為均相溶液，可直接大體積進(jìn)毛細(xì)管電泳。在最佳的優(yōu)化條件下，提出的萃取技術(shù)得到了較好的分析性能，4種苯胺類(lèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別在0.005μg/mL—1.5μg/mL、0.02μg/mL—8μg/mL、0.02μg/mL—8μg/mL、0.04μg/mL—8μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)均大于0.999；檢出限范圍為0.97—3.22 ng/mL；日內(nèi)精密度RSD

5、%<2.16（n=6），日間精密度RSD%<2.40（n=4）;富集倍數(shù)為28-127。本實(shí)驗(yàn)很好的解決了疏水性萃取劑與 BGE溶液的兼容性問(wèn)題，成功測(cè)定了實(shí)際尿樣中的苯胺類(lèi)化合物，為測(cè)定ng/mL級(jí)別的苯胺類(lèi)化合物提供了一種非常有潛力的手段。第4章提出了一種新型的“綠色”溶劑低共熔劑（Deep eutectic solvents，DESs）為正相萃取技術(shù)，可調(diào)式溶劑分散液—液微萃取為反相萃取技術(shù)，兩步萃取加熱過(guò)的植物油中的苯胺類(lèi)化合物

6、。正相萃取階段，利用氯化膽堿與乙二醇合成的親水性的DESs從實(shí)際油樣中萃取極性分析物；反相萃取階段，利用上述低共熔劑的可溶性，將富含目標(biāo)分析物的DESs相釋放到一定量的堿性去離子水中，再將溶于酸的苯胺類(lèi)萃取劑打入其中，形成乳濁液，萃取后，將目標(biāo)分析物萃取到有機(jī)相，將有機(jī)相取出后溶于背景電解質(zhì)中，直接進(jìn)毛細(xì)管電泳。在最佳的優(yōu)化條件下，兩步萃取技術(shù)得到了較好的分析性能，相關(guān)系數(shù)R2>0.999，兩種分析物的線性范圍分別為0.0025μg/m