無溶劑微波輔助—液相微萃取在線聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用.pdf

1、樣品的前處理是整個樣品分析中具有決定性的作用，特別對于是復(fù)雜樣品基質(zhì)的分析，其好壞直接影響著分析結(jié)果。因此，發(fā)展快速、高效、靈敏和環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)一直是研究者追求的目標(biāo)。近些年來，農(nóng)藥殘留量過高問題廣泛受到各國政府及廣大群眾的普遍關(guān)注，由于各種農(nóng)藥的大量或過多使用及部分的非法使用，使得農(nóng)藥殘留超標(biāo)引發(fā)食物中毒的現(xiàn)象時有發(fā)生，為了保證人們的健康安全，各國政府對農(nóng)藥殘留限量的要求也越發(fā)嚴(yán)格，所以建立有效的監(jiān)測環(huán)境和食品等基質(zhì)中農(nóng)藥殘

2、留的方法是非常重要的。無溶劑微波輔助萃取利用微波輻射能加熱的受熱均勻、強穿透力等優(yōu)勢用以提高萃取速率的一種無需添加有機溶劑的提取方法。該方法具有設(shè)備簡單、適用范圍廣、使用有機溶劑、萃取效率高、節(jié)省時間、綠色無污染等顯著特點。液相微萃取是微型化的液-液萃取，使用溶劑微升級甚至納升級級別，其基本原理是待測物與萃取溶劑兩者間的平衡分配。LPME將采樣、萃取以及濃縮融合為一體，具有較高的靈敏度以及操作簡便快速、成本低等特點。在無溶劑微波輔助和液

3、相微萃取的基礎(chǔ)之上，本文建立了無溶劑微波輔助-液相微萃取在線聯(lián)用的這樣一種新的樣品前處理技術(shù)，自組組裝儀器裝置，并結(jié)合高效液相色譜，實現(xiàn)了復(fù)雜樣品中具有揮發(fā)性或半揮發(fā)性農(nóng)藥殘留的直接快速分析。本論文主要內(nèi)容如下：
　　1)在總結(jié)了無溶劑微波輔助和液相微萃取方法特點的基礎(chǔ)上，本文的第二章采用改裝后的揮發(fā)油提取裝置結(jié)合微波反應(yīng)器，提出無溶劑微波輔助-液相微萃取在線聯(lián)用方法，建立了該儀器裝置，并對其性能進行初步考察，結(jié)果證明該裝置基本滿

4、足痕量組分分析的要求。
　　2)第三章是以不同的實際蔬菜樣品中的敵敵畏農(nóng)藥殘留為研究對象，應(yīng)用無溶劑微波輔助-液相微萃取技術(shù)結(jié)合高效液相色譜法對其進行了分析測定，通過對影響萃取的因素（如萃取溶劑的種類、微波輻射功率和時間、pH值等）進行了一系列研究，得到蔬菜中敵敵畏農(nóng)殘的優(yōu)化條件。在最優(yōu)化條件下，檢出限(S/N=3)為0.05μg/kg，平均加標(biāo)回收率為79.3％~98.8%，線性關(guān)系良好。并將建立的方法與其他前處理方法作了對比，

5、結(jié)果表明該萃取技術(shù)簡單、選擇性好，易于操作、快速、環(huán)境友好。
　　3)論文第四章是將無溶劑微波輔助-液相微萃取法應(yīng)用到土壤及食品中的揮發(fā)性滴滴涕農(nóng)殘的分析。對影響萃取效率的各個因素，如萃取溶劑的種類、萃取時間、微波輻射功率、pH等進行了相關(guān)的考察，在最優(yōu)條件下，滴滴涕的檢出限（S/N=3）為0.18μg/kg，定量限（S/N=10）為0.59μg/kg，實際土壤加標(biāo)回收率87.34%~96.41%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDs在5.7