超聲輔助懸浮固化液相微萃取技術(shù)在痕量金屬元素分析中的應(yīng)用.pdf

1、懸浮固化液相微萃取是2007年提出的一種新型樣品前處理技術(shù)，集萃取和濃縮于一體，操作簡(jiǎn)單、快速、成本低且富集效率高，一次萃取過(guò)程僅需數(shù)十微升有機(jī)溶劑，是一種環(huán)境友好的樣品前處理方法。
　　本文第一部分詳細(xì)介紹了懸浮固化液相微萃取技術(shù)的原理、操作過(guò)程及應(yīng)用。
　　本文第二部分建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）為配位劑、十二醇為萃取劑的USA-SFODME-FAAS技術(shù)測(cè)定水樣中痕量鎳的新方法。并對(duì)影響微萃取富集效率的諸

2、因素進(jìn)行了優(yōu)化，在優(yōu)化條件下，富集6.0mL樣品溶液，鎳的檢出限為1.20μg/L，富集倍率為15.0，線(xiàn)性范圍4.0～600.0μg/L，對(duì)含有20μg/L和400μg/LNi的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行萃取測(cè)定10次，RSD分別為3.95％和3.15%。本方法應(yīng)用于自來(lái)水、河水及海水等實(shí)際樣品中痕量鎳的分析，加標(biāo)回收率在93.7%~99.8%。
　　本文第三部分建立了以8-羥基喹啉（8-HQ）為配位劑、十二醇為萃取劑的USA-SFODME-

3、FAAS測(cè)定奶粉中痕量鉻的新方法。對(duì)萃取劑進(jìn)行了篩選，并研究了pH、8-HQ的用量、萃取溫度、萃取時(shí)間等試驗(yàn)條件對(duì)萃取效率的影響。在優(yōu)化條件下，富集6.0mL樣品溶液，鉻的檢出限為0.63μg/L，富集倍率為16.8，線(xiàn)性范圍10.0～600.0μg/L，對(duì)含有10μg/L和300μg/L Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行萃取測(cè)定10次，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為4.26%和3.42%。本方法應(yīng)用于奶粉樣品中痕量鉻的分析，加標(biāo)回收率在95

4、.4%～98.7%，測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意。
　　本文第四部分建立了以二乙胺基二硫代甲酸鈉（DDTC）為配位劑、十二醇為萃取劑的USA-SFODME-FAAS技術(shù)測(cè)定肉類(lèi)中痕量鎘的新方法。并對(duì)影響萃取富集效率的試驗(yàn)條件逐一進(jìn)行了優(yōu)化，在優(yōu)化條件下，富集6.0mL樣品溶液，鎘的檢出限為0.75μg/L，富集倍率為15.2，線(xiàn)性范圍10.0～500.0μg/L，對(duì)含有20μg/L和300μg/L Cd的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行萃取測(cè)定10次，RSD分別

5、為3.64%和3.02%。本方法應(yīng)用于肉類(lèi)樣品中痕量鎘的分析，加標(biāo)回收率在93.5～97.5%，測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意。
　　本文第五部分建立了以雙硫腙為配位劑、十二醇為萃取劑的USA-SFODME-FAAS技術(shù)測(cè)定膨化食品中痕量鉛的新方法。并對(duì)影響微萃取富集效率的諸因素進(jìn)行了優(yōu)化，在優(yōu)化條件下，富集7.0mL樣品溶液，鉛的檢出限為0.84μg/L，富集倍率為15.0，線(xiàn)性范圍10.0～600.0μg/L，對(duì)含有20μg/L和600μg