典型污染物懸浮固化液超聲輔助微萃取技術(shù)研究.pdf

1、樣品前處理技術(shù)是整個(gè)分析過程中的關(guān)鍵，發(fā)展少溶劑或無溶劑的高效、快捷、簡便的前處理技術(shù)現(xiàn)已成為分析化學(xué)研究的主要發(fā)展方向。超聲輔助懸浮固化液微萃取技術(shù)是集采樣、萃取、濃縮為一體的新型樣品前處理技術(shù)。方便與高效液相色譜（HPLC）、原子吸收分光光度儀（AAS）等檢測儀器聯(lián)用，其檢測結(jié)果線性范圍寬、檢出限低、富集倍數(shù)高，是一種對環(huán)境無污染的樣品前處理技術(shù)。
　　本論文詳細(xì)敘述了萃取技術(shù)的研究進(jìn)展，對不同操作模式下的萃取技術(shù)進(jìn)行了詳盡的

2、分析并且比較了它們的優(yōu)缺點(diǎn)。著重分析了懸浮固化液超聲輔助微萃取技術(shù)的原理及操作過程。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要分為三部分：（1）將懸浮固化液超聲輔助微萃取技術(shù)聯(lián)用高效液相色譜儀建立了測定環(huán)境樣品（自來水樣、污水樣、中水樣）中六種痕量多環(huán)芳烴快速、靈敏的新方法。實(shí)驗(yàn)選用正十一醇作為有機(jī)萃取劑，并研究了有機(jī)萃取劑用量、樣品溶液體積、萃取溫度、超聲時(shí)間、離子強(qiáng)度等影響因素對富集倍數(shù)的影響。在最佳的試驗(yàn)條件下，該方法對六種多環(huán)芳烴的富集倍數(shù)在170-586范

3、圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)（R2）介于0.9986至0.9997之間，檢出限（LOD，S/N=3）的范圍為0.0034-0.0117μg/L。本方法應(yīng)用于自來水、中水和護(hù)城河污水樣品的分析，加標(biāo)回收率在75.4～106.2％，測定結(jié)果令人滿意。（2）將懸浮固化液超聲輔助微萃取技術(shù)與傳統(tǒng)的磁子攪拌懸浮固化液微萃取技術(shù)進(jìn)行比較，聯(lián)用高效液相色譜建立測定環(huán)境樣品（自來水）中六種痕量多環(huán)芳烴。對有機(jī)萃取劑用量、樣品溶液體積、萃取溫度、超聲時(shí)間、離子強(qiáng)度等影

4、響富集效率因素進(jìn)行優(yōu)化比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，與磁子攪拌輔助方式相比，超聲輔助方式檢出限更低，富集倍數(shù)更高，萃取時(shí)間短，萃取劑用量少，操作簡單，具有更高的準(zhǔn)確度。（3）將懸浮固化液超聲輔助微萃取技術(shù)聯(lián)用熒光測汞儀建立了測定環(huán)境樣品（自來水）中痕量汞快速、靈敏的新方法。實(shí)驗(yàn)選用正十一醇作為有機(jī)萃取劑，并研究了有機(jī)萃取劑用量、樣品溶液體積、絡(luò)合劑用量、超聲時(shí)間、離子強(qiáng)度等影響因素對富集倍數(shù)的影響。在最佳的試驗(yàn)條件下，該方法對汞的富集倍數(shù)為213