分散液相微萃取-色譜聯(lián)用技術在有機污染物分析中的應用.pdf

1、樣品前處理技術在分析過程中占有著重要的地位。因此,簡單、快速、無溶劑或少溶劑、對環(huán)境污染小的樣品前處理技術受到更多關注。液相微萃取(liquid-phasemicroextraction,LPME)技術正是這類新型的樣品前處理方法之一,其原理是:根據(jù)被分析物在懸于微量進樣器尖端的有機溶劑液滴和樣品溶液之間的分配比例不同而進行液相微萃取,使用的有機溶劑為微升級甚至是納升級,是一種簡單、環(huán)境友好的樣品前處理新技術。目前,已有的液相微萃取方式

2、有直接、循環(huán)、頂空、中空纖維膜、單滴、分散液相及超聲輔助乳化微萃取等。其中分散液相微萃取樣品及有機溶劑用量少,富集倍數(shù)高,無需特殊裝置,易操作,環(huán)境友好,適應現(xiàn)代分析化學發(fā)展的要求,可以在環(huán)境監(jiān)測、食品以及生物醫(yī)藥等領域得到廣泛的推廣和應用。
　　 本論文包括綜述和研究報告兩個部分。第一部分綜述,簡述了樣品前處理技術的研究進展;第二部分研究報告主要包括四個體系,分別是(1)分散液相微萃取-高效液相色譜法測定三唑類衍生物,(2)分

3、散液相微萃取-高效液相色譜法測定撲虱靈和噠螨靈,(3)分散液相微萃取-高效液相色譜法測定水中的萘酚,(4)分散液相微萃取-氣相色譜法測定苯乙酮及其衍生物。
　　 1.分散液相微萃取-高效液相色譜法測定三唑類衍生物
　　 本部分以80.0μL氯仿為萃取劑,1.25 mL乙腈為分散劑,采用分散液相微萃取-液相色譜聯(lián)用技術對水體中的三唑類衍生物進行分析,優(yōu)化了影響分散液相微萃取的因素。該方法對三唑酮、烯效唑和戊唑醇的線性范圍分

4、別為1.5～100.0μg L-1、2.0～100.0μg L-1和2.0～100.0μg L-1,檢出限分別為0.9μg L-1、1.1μg L-1、1.2μg L-1,6次重復測定的相對標準偏差分別為4.4％、2.9％、2.8％,該方法應用于加標自來水、地下水和湖水樣品的分析測定,回收率在94.4～105.3％之間。
　　 2.分散液相微萃取-高效液相色譜法測定撲虱靈和噠螨靈
　　 以氯仿為萃取劑,乙腈為分散劑,采用

5、分散液相微萃取-液相色譜聯(lián)用技術對水體中的撲虱靈和噠螨靈進行分析,優(yōu)化了分散液相微萃取的各種影響因素。撲虱靈和噠螨靈的線性范圍分別為2.0-100.0μg L-1和1.0-100.0μg L-1,檢出限分別為1.2μg L-1和0.6μgL-1,6次重復測定的相對標準偏差分別為5.7％和2.8％。該方法應用于加標自來水、地下水和湖水樣品的分析測定,回收率在81.2-100.7％之間,結果令人滿意。
　　 3.分散液相微萃取-高效

6、液相色譜法測定水中的萘酚
　　 以氯苯為萃取劑,丙酮為分散劑,采用分散液相微萃取-液相色譜聯(lián)用技術對水體中的α-萘酚和β-萘酚進行了分析,優(yōu)化了分散液相微萃取的各種影響因素。該方法對α-萘酚和β-萘酚的線性范圍分別為1.5-50μgL-1和1.0-50μgL1,檢出限分別為0.9μg L-1和0.5μg L-1,6次重復測定的相對標準偏差分別為3.3％和1.5％。該方法應用于加標自來水、地下水和湖水樣品的分析測定,回收率在91.

7、3～101.0％之間,結果令人滿意。
　　 4.分散液相微萃取-氣相色譜法測定水中的苯乙酮及其衍生物
　　 本部分以40.0μL氯仿為萃取劑,0.3 mL乙腈為分散劑,樣品溶液含0.5％的氯化鈉,溶液pH=7.00,萃取十分鐘后4000 r/min離心5 min,取有機相進氣相色譜分析。該方法對苯乙酮、2-羥基苯乙酮、對溴苯乙酮、對甲氧基苯乙酮和二苯乙酮的線性范圍分別為0.5-100.0μg L-1、0.9-100μg