分散液液微萃取高效液相色譜分析化妝品及水樣中的有機(jī)物.pdf

1、近年來(lái)，高效、操作簡(jiǎn)便、成本低廉的無(wú)溶劑或少溶劑的樣品前處理技術(shù)得到了迅速發(fā)展。分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquidmicroextraction，DLLEM)是在均相萃取和濁點(diǎn)萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型液相微萃取技術(shù)。該方法僅需要微量的萃取劑，在分散劑的作用下，萃取劑均勻分散在溶液中形成乳濁液，由于萃取劑和目標(biāo)分析物的接觸面積很大，所以可以達(dá)到很高的富集倍數(shù)和萃取效率。離子液體(Ionic Lquid，

2、IL)作為一種新型綠色溶劑，具有優(yōu)于傳統(tǒng)萃取溶劑的突出性質(zhì)，例如，難揮發(fā)性、高穩(wěn)定性、強(qiáng)極性和無(wú)污染性等，將離子液體應(yīng)用于分散液液微萃取，能克服傳統(tǒng)有機(jī)溶劑易揮發(fā)的缺點(diǎn)。
　　 本文以離子液體為萃取劑，并結(jié)合DLLEM富集有機(jī)物，并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。論文主要內(nèi)容包括：
　　 (1)采用微波輔助離子液體分散液-液微萃取對(duì)水溶性化妝品中的對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)防腐劑進(jìn)行預(yù)處理，并結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測(cè)對(duì)其分析。研究了離子

3、液體用量、分散劑種類(lèi)及用量、微波時(shí)間、萃取時(shí)間、離心時(shí)間和鹽效應(yīng)對(duì)離子液體微萃取效果的影響。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，三種酯的富集因數(shù)為68.3～124.5，回收率為55.3～102.8％，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)在0.1～50mg·mL-1呈線(xiàn)性相關(guān)，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r＞0.9989，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=3)為4.9～5.1％。
　　 (2)將超聲輔助DLLME與HPLC聯(lián)用分析環(huán)境水樣的鄰二氯苯、對(duì)二氯苯，對(duì)影響萃取效果的參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳實(shí)

4、驗(yàn)條件下，鄰二氯苯、對(duì)二氯苯的富集因數(shù)分別為224.5、155.3，回收率為77％～112.2％。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)在1～50mg·mL-1呈線(xiàn)性相關(guān)，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r＞0.9998，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=3)為4.6～5.4％。
　　 (3)以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽為萃取劑，甲醇為分散劑，對(duì)影響萃取效果的參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，特丁基對(duì)苯二酚的富集因數(shù)為102.5，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)在0.1～50mg·mL-1呈線(xiàn)性相關(guān)，線(xiàn)