環(huán)丙唑醇的高效液相色譜分析

1、環(huán)丙唑醇的高效液相色譜分析項(xiàng)軍1王勝翔2姜宜飛2（1.湖南化工研究院，湖南長(zhǎng)沙410017；2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所，北京100125）AnalysisofCyproconazolebyHPLCXiangJun(HunanResearchInstituteofChemicalIndustryHunanChangsha410017)WangShengxiangJiangYifei(InstituteftheControlofAgrochemi

2、calsMinistryofAgricultureBeijing100125，China)Abstract:AmethodfseparationquantitativeanalysisofCyproconazolebyHPLCwithmethanolwaterasmobilephaseZBAXExtendC18columnDADat222nmwavelengthwasdescribed.Theresultshowedthatthelin

3、earcrelationcoefficientwas0.99996thestarddeviationwas0.41thevariationcoefficientwas0.42%theaveragerecoverywas99.97%.Keywds:CyproconazoleHPLC摘要：摘要：本文采用高效液相色譜法，以甲醇水為流動(dòng)相，使用以ZABXExtendC18、5um為填料的不銹鋼柱和二極管陣列檢測(cè)器，在222nm波長(zhǎng)下對(duì)試樣進(jìn)行分

4、離和定量分析。結(jié)果表明環(huán)丙唑醇的線性相關(guān)系數(shù)為0.99996；標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.41；變異系數(shù)為0.42%；平均回收率為99.97%。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：環(huán)丙唑醇；高效液相色譜1前言環(huán)丙唑醇(Cyproconazole)化學(xué)名稱為(2RS3RS2RS3SR)2(4氯苯基)3環(huán)丙基1(1H124三唑1基)丁2醇。它是麥角甾醇脫甲基化抑制劑，可防治谷類和咖啡銹病，谷類、果樹和葡萄白粉病，花生、甜菜葉斑病，蘋果黑星病和花生白腐病[12]。環(huán)丙唑醇具有

5、高效、低毒、廣譜性等特點(diǎn)。目前環(huán)丙唑醇原藥具體的分析方法未見報(bào)道。本文采用高效液相色譜法，對(duì)試樣中環(huán)丙唑醇進(jìn)行定量分析。該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，分離效果好，準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定量分析的要求，可以作為企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)質(zhì)量檢測(cè)的參考方法。2試驗(yàn)部分2.1試劑和溶液甲醇：色譜純；水：新蒸2次蒸餾水；環(huán)丙唑醇標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，99.7%（農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所）；試樣：環(huán)丙唑醇原藥（由某公司提供）。2.2儀器高效液相色譜儀：A

6、gilent1100，具有二極管陣列檢測(cè)器和自動(dòng)進(jìn)樣器；Agilent1100色譜工作站；Millipe超純水制備系統(tǒng)；色譜柱：250mm4.6mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝ZBAXExtendC18、5μm填充物；過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm。2.3液相色譜操作條件流動(dòng)相：甲醇:水＝65:35（VV）；流量：1.3mLmin；柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：222nm；進(jìn)樣體積：5μL；保留時(shí)間：環(huán)丙唑醇(2RS3RS)體約7.4min和環(huán)丙唑

7、醇(2RS3SR)體約8.7min上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。環(huán)丙唑醇標(biāo)樣和試樣的高效液相色譜圖（圖1、2）。nm200225250275300325350375mAU0100200300400DAD17.380(481mAU)Ref=8.167&7.887of10191003.Dnm200225250275300325350375mAU010020030040

8、0DAD18.567(484mAU)Ref=8.167&7.887of10191003.D圖3環(huán)丙唑醇(2RS3RS)體的紫外吸收譜圖圖4環(huán)丙唑醇(2RS3SR)體的紫外吸收譜圖色譜柱選擇常用的反相填料ZBAXExtendC18柱。依據(jù)環(huán)丙唑醇物化性質(zhì)，選擇甲醇作為溶劑溶解樣品。流動(dòng)相的選擇則根據(jù)化合物的特點(diǎn)，對(duì)甲醇和水按不同比例，在色譜柱上進(jìn)行選擇比較。經(jīng)測(cè)定，選擇甲醇:水＝65:35（VV）為流動(dòng)相，當(dāng)流速為1.3mLmin時(shí)，有效

9、成分與雜質(zhì)能得到很好的分離，峰形對(duì)稱，基線平穩(wěn)，并且分析時(shí)間較短，提高了工作效率。3.2分析方法的線性相關(guān)性試驗(yàn)準(zhǔn)確稱取環(huán)丙唑醇標(biāo)樣約10mg、25mg、40mg、60mg、80mg，分別置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。在上述色譜操作條件下進(jìn)行分析，以環(huán)丙唑醇濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線環(huán)丙唑醇線性方程為y＝8318.3808x31.3144，其線性相關(guān)系數(shù)為0.99996。線性相關(guān)性的測(cè)定結(jié)果（