聚醚多元醇液相色譜分析及其增韌環(huán)氧樹脂研究.pdf

1、環(huán)氧樹脂膠被廣泛用于制造干式變壓器，為了增加環(huán)氧樹脂膠的韌性，需要添加聚醚多元醇作為增韌劑，聚醚多元醇品質(zhì)的好壞會(huì)影響浸漬膠乃至干式變壓器的性能，為了快速檢測(cè)聚醚多元醇的分子量，比對(duì)國內(nèi)外幾家公司的產(chǎn)品，我們選擇用高效液相色譜法進(jìn)行分析，著重調(diào)查了柱前衍生化條件和色譜柱條件的建立，并研究了聚醚多元醇增韌環(huán)氧樹脂的機(jī)械性能和熱性能。下面為論文的主要研究內(nèi)容：
　　首先，建立聚醚多元醇柱前衍生化條件和液相色譜分離條件。(1)通過實(shí)驗(yàn)摸

2、索，比較了對(duì)甲苯磺酰異氰酸酯(PTSI)和對(duì)甲氧基苯甲酰氯(PAC)的衍生聚乙二醇(PEG)化效果，確定PAC為聚乙二醇的衍生化試劑。(2)比較乙醇、水以及丁醇清除殘余PAC的效果，結(jié)果表明丁醇的清除PAC的效果較好。(3)通過PAC的用量、衍生化反應(yīng)溫度、衍生化反應(yīng)時(shí)間3個(gè)單因素的實(shí)驗(yàn)，得到聚乙二醇400(PEG400)優(yōu)化后的衍生化條件。(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定流動(dòng)相為乙腈(75％)+水(25%)，其中水相中加入0.01M磷酸二氫鉀，

3、檢測(cè)波長為252nm，溫度為25℃，流量為1mL。(5)檢驗(yàn)所建立柱前衍生化方法的重現(xiàn)性和精密度，實(shí)驗(yàn)得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.61%；PEG400衍生物加標(biāo)回收率為97.5%~103%，平均回收率為100.3%；聚乙二醇衍生物的峰面積Y與對(duì)應(yīng)樣品溶液濃度 X的線性回歸方程為：Y=54732.2578X+1574.9600，相關(guān)系數(shù)為R=0.99934。
　　其次，表征聚乙二醇分子量Y與聚乙二醇衍生物最高峰高度X的關(guān)系，其擬合方

4、程為：Y=22X2-472X+2760，相關(guān)系數(shù)為R=0.98。利用該工作曲線方程測(cè)算了多家公司生產(chǎn)的工業(yè)純聚乙二醇的分子量。我們還嘗試了衍生從 PEG400/雙酚 A環(huán)氧樹脂混合物中提取到的PEG400，采用建立的液相色譜條件測(cè)試其檢出限，最后得到的檢出限為0.1%。
　　最后，深入研究混合固化劑甲基四氫苯酐/四氫苯酐(MTHPA:THPA=4:1)、聚醚多元醇(以聚乙二醇為例)用量以及分子量對(duì)酸酐固化雙酚 A環(huán)氧樹脂(EP82