分散液相微萃取對復(fù)雜樣品中蒽醌類化合物的濃縮、富集及色譜分析.pdf

1、第一部分：
　　 本文研究了離子液體分散液相微萃?。╥onic liquid based dispersive liquid phasemicroextraction, ILDLPME）機理；比較了ILDLPME和有機溶劑分散液相微萃?。╫rganicsolvent based dispersive liquid phase microextraction,OSDLPME）在測定蒽醌類化合物應(yīng)用中的異同；建立了分散液相微萃取-高

2、效液相色譜法測定藥材中6種游離蒽醌類化合物（蘆薈大黃素、大黃酸、丹蒽醌、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚）含量的方法。在優(yōu)化的實驗條件下，OSDLPME和ILDLPME對 6種分析物的富集倍數(shù)分別在101～230倍和在76～181倍之間；結(jié)合HPLC 測定6種分析物檢測限分別在20～200pg.ml-1和40～400pg.ml-1之間；精密度（RSD）分別在3.1％～10.0％和1.3％～7.0％之間；4種中藥材中分析物的回收率在81.7％～

3、110.7％和81.9％～110.8％之間。離子液體在水中分散的同時進行有序排列，形成分子有序組合體，對分析物進行萃取。ILDLPME 達平衡時間更快，精密度更高，方法更簡便；OSDLPME濃縮倍數(shù)更高，檢測限更低；兩種方法對中藥樣品中游離蒽醌類化合物含量測定結(jié)果無顯著性差異。
　　 第二部分：
　　 本文對有機溶劑分散液相微萃取(OS-DLLME)和離子液體分散液相微萃取(IL-DLLME)高效液相色譜法用于大黃素及其

4、代謝物（蘆薈大黃素，蒽醌-2-羧酸，大黃酸，丹蒽醌，大黃酚和大黃素甲醚）的分析進行了深入的比較。對萃取劑種類，分散劑種類，萃取劑量，分散劑量，pH，離子強度，萃取時間，離心轉(zhuǎn)速，離心時間等影響分散液相微萃取法回收率的因素進行了優(yōu)化。在優(yōu)化的實驗條件下，OS-DLLME和IL-DLLME 法對于大黃素及其代謝物的富集倍數(shù)分別為90～295和 63～192；檢測限分別為70～400pg/ml和100～600pg/ml；OS-DLLME的日內(nèi)

5、和日間精密度的相對標準偏差低于7.2％和 8.7％，IL-DLLME的日內(nèi)和日間精密度的相對標準偏差低于5.7％和 6.4％；OS-DLLME對大黃素及其代謝物的回收率為87.1％～108％，IL-DLLME對大黃素及其代謝物的回收率為87.5％～106％。相比較而言，IL-DLLME 更加方便、低毒而且重現(xiàn)性好，但是OS-DLLME法富集倍數(shù)高，靈敏度好。進行統(tǒng)計學分析發(fā)現(xiàn)兩種方法用于尿樣中大黃素及其代謝物的分析沒有差異。蘆薈大黃素，