液相微萃取法在分析水中酚類化合物中的應(yīng)用以及吉祥草中天螺有效化合物的分離.pdf

1、酚類化合物是目前造成水環(huán)境嚴(yán)重的污染的有機(jī)化合物之一，主要來源于塑料、染料、殺蟲劑、造紙和石化產(chǎn)品。經(jīng)常在水體、土壤和沉積物物中發(fā)現(xiàn)。由于酚類化合物的毒性大，在許多國家一些酚類化合物被列入環(huán)境中優(yōu)先檢測(cè)的有機(jī)污染物。 液相微萃取(LPME)是以目標(biāo)化合物在微滴有機(jī)溶劑和水溶液之間萃取分配為基礎(chǔ)的一種樣品分離富集的前處理技術(shù)。液相微萃取采用簡(jiǎn)單價(jià)廉的裝置，并在實(shí)際操作中溶劑消耗少，是集萃取、富集和樣品注射為一體的簡(jiǎn)單技術(shù)，可用于水

2、體和生物樣品中微量化合物的檢測(cè)。 在本論文中作者根據(jù)文獻(xiàn)對(duì)LPME在色譜分析方面的發(fā)展及應(yīng)用作了綜述。研究了液相微萃取—?dú)庀嗌V—?dú)浠鹧骐x子化檢測(cè)器(LPME-GC-FID)分析檢測(cè)焦化廢水中六種酚類化合物(苯酚、鄰甲酚、間甲酚、2，4-二甲酚、2，3-二甲酚、3，4-二甲酚)的可行性。對(duì)影響液相微萃取效率的萃取溶劑、溶劑體積、萃取時(shí)間、萃取溫度、攪拌速度、水樣體積以及離子強(qiáng)度進(jìn)行了優(yōu)化，得到較好的精密度和靈敏度。通過采用兩種不

3、同模式的液相微萃取作為樣品前處理方法，建立了廢水中酚類化合物的分析方法。 首先，將直接液相微萃取(D-LPME)應(yīng)用于廢水中六種酚類化合物的檢測(cè)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)影響因素進(jìn)行了優(yōu)化。此方法中，酚類化合物在10-10000μgL-1的濃度范圍內(nèi)呈線性，各化合物的檢出限在0.94-1.97μgL-1之間，并且有較好的重現(xiàn)性，回收率92-102％，RSD在0.96-9.37％之間。這種方法能對(duì)目標(biāo)物實(shí)現(xiàn)快速分析，具有較好的富集和靈敏度。

4、 其次，將循環(huán)流動(dòng)液相微萃取(CFME)與GC-FID相結(jié)合，對(duì)廢水中酚類化合物進(jìn)行了分析。方法在10-10000μgL-1之間呈線性，各化合物的檢出限在1.37-2.95μgL-1之間，并且方法的回收率在96-98％之間，RSD在1.48-6.89％之間。這種方法不僅易實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的快速分析，操作簡(jiǎn)單，富集佳，而且通過簡(jiǎn)單的流速和時(shí)間控制易實(shí)現(xiàn)萃取自動(dòng)化。 最后采用了標(biāo)準(zhǔn)方法——4-氨基安替比林法分析廢水中酚類化合物，并將其與

5、兩種不同模式的液相微萃取的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了對(duì)照。結(jié)果表明液相微萃取技術(shù)簡(jiǎn)單快速、經(jīng)濟(jì)廉價(jià)、準(zhǔn)確可行的。 另外，本文作者還參與了研究吉祥草滅螺活性以及從吉祥草中提取有效成分的研究。 血吸蟲病是一種嚴(yán)重危害人類健康和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重大傳染性疾病，也是各國政府面臨的一個(gè)公共衛(wèi)生難題。我國湖沼血防工作的實(shí)踐說明，血吸蟲病之所以數(shù)十年來防不勝防，是因滅螺不凈，治不徹底。湖北釘螺(Oncomelaniahupensis：簡(jiǎn)稱釘螺)屬水