改良分散液——液微萃取的應(yīng)用研究.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，利用分析儀器對樣品的檢測技術(shù)也在不斷發(fā)展和進(jìn)步。而樣品預(yù)處理是樣品進(jìn)行測定過程中的重要步驟之一。傳統(tǒng)的樣品萃取技術(shù)存在操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力、需要使用大量的毒性有機(jī)溶劑和樣品等缺點(diǎn)，因此，發(fā)展省時(shí)、高效、減少有機(jī)溶劑的耗用量的樣品前處理技術(shù)一直是分析化學(xué)研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域之一。目前，出現(xiàn)了多種新型預(yù)處理技術(shù)，如固相微萃取和液相微萃取，克服了傳統(tǒng)方法中存在的問題。2006年，Assadi等人首次報(bào)道了一種新型樣品預(yù)處理技術(shù)，即分散液

2、-液微萃?。―ispersive Liquid-Liquid Microextraction，DLLME）。該技術(shù)以其操作簡單、快速、耗費(fèi)少、富集倍數(shù)高且對環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，備受人們關(guān)注和歡迎，廣泛應(yīng)用于痕量分析樣品測定領(lǐng)域。本文建立了3種新型樣品預(yù)處理方法對環(huán)境樣品分析物的測定。
　　本研究分為四個(gè)部分：第一章對樣品預(yù)處理方法進(jìn)行了總結(jié)。重點(diǎn)介紹了分散液-液微萃取的研究現(xiàn)狀、應(yīng)用及發(fā)展趨勢，同時(shí)闡述了本文的研究背景、選題思想和研究

3、內(nèi)容。第二章提出了一種基于逆流鹽析均勻液液萃取-分散液液微萃取結(jié)合智能手機(jī)比色法測定土壤中苯酚含量的方法。該方法中，首先，目標(biāo)分析物經(jīng)過衍生反應(yīng)后，形成橙紅色疏水性化合物，與乙腈和萃取劑1,1,2,2-四氯乙烷混合均勻轉(zhuǎn)移至裝填有NaCl固體小柱的窄管中，利用逆流鹽析液液萃取使乙腈相和水相分離，將目標(biāo)分析物萃取到有機(jī)相(包含乙腈和作為下一步分散液液微萃取的萃取劑)中；隨后把上述乙腈相作為第二步分散液-液微萃取中的分散劑，對分析物進(jìn)一步萃

4、??；最后，利用智能手機(jī)比色法在一個(gè)可折疊自制的拍攝暗箱內(nèi)完成對待測樣品的測定。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，苯酚的濃度在9-400μg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，檢出限(LOD，S/N=3)為2.7μg/L。該方法的加標(biāo)回收率在85％-104%之間，方法操作簡單、消耗少、分相快，并成功用于土壤中苯酚含量的測定。第三章提出了一種基于固體預(yù)分散輔助分散液-液微萃取結(jié)合HPLC-UV分離和富集水中多環(huán)芳烴的方法。該方法中，先將萃取劑加入到適當(dāng)量固體方糖

5、上，此過程萃取劑完成了預(yù)分散，之后將固體加入樣品溶液中，手動(dòng)搖晃，使固體完全溶解，同時(shí)萃取劑分散到水樣中，形成乳濁的溶液。經(jīng)離心，完成對分析物的萃取，經(jīng)氮?dú)獯蹈蓮?fù)溶，最后采用HPLC-UV進(jìn)行分離檢測。此分散法不需要加入毫升級別的有機(jī)溶劑，僅憑借易溶、表面多孔的、可食用固體方糖即可完成對萃取劑的分散，該方法對環(huán)境友好、簡便快速、易于操作，并成功用于水樣中多環(huán)芳烴的測定。第四章建立了一種基于懸浮固化可調(diào)節(jié)萃取劑原位分散液-液微萃取結(jié)合HP

6、LC-UV測定蒽醌類藥物的方法。該方法中以中鏈脂肪酸為萃取劑，將其溶于堿性溶液，之后注入酸性樣品水溶液中調(diào)節(jié)萃取劑在溶液中存在狀態(tài)，轉(zhuǎn)換為疏水形式，完成對目標(biāo)分析物的萃取過程。該方法是一種快速、簡單、對環(huán)境友好的樣品預(yù)處理技術(shù)。本實(shí)驗(yàn)考察了質(zhì)子酸類型和用量、萃取劑用量、離子強(qiáng)度、離心時(shí)間對萃取效率的影響，并對該方法進(jìn)行了系統(tǒng)評估。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，兩種蒽醌類化合物在5-400 ng/mL濃度范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)均大于0.