氣相色譜法測(cè)定典型石化廢水中有機(jī)污染物方法的研究.pdf

1、三嗪類、酰胺類除草劑和化合物57、化合物44是重要的石化產(chǎn)品，用途廣泛。除草劑、苯酚/丙酮廢水為石化行業(yè)典型的難降解有機(jī)廢水，其污染組分復(fù)雜、水質(zhì)波動(dòng)大、含難降解有毒有機(jī)污染物。因此，運(yùn)用不同分析方法對(duì)兩類廢水水質(zhì)進(jìn)行全面分析，分析結(jié)果可以為處理工藝的選擇和參數(shù)的設(shè)定提供依據(jù)，亦可考察廢水處理工藝對(duì)有機(jī)污染物的去除效果，同時(shí)又可對(duì)排至環(huán)境的有機(jī)污染物進(jìn)行及時(shí)監(jiān)控。
　　本研究對(duì)兩種廢水的紫外吸收光譜和三維熒光光譜進(jìn)行了分析。結(jié)果表

2、明，除草劑廢水的紫外吸收波長(zhǎng)介于210～270nm之間，主要熒光區(qū)域集中在λex/λem=200～320/300~400nm范圍內(nèi)，包括2個(gè)強(qiáng)熒光峰（λex/λem=265/365nm（b）、275/305nm（c））和3個(gè)弱熒光峰（λex/λem=225/305nm（a）、285/390nm（d）、320/375nm（e））；苯酚/丙酮廢水的紫外吸收波長(zhǎng)介于190～350nm之間，主要熒光區(qū)域集中在λex/λem=215～300/28

3、5～360nm，包括1個(gè)強(qiáng)熒光峰（λex/λem=215/285nm（a））和3個(gè)弱熒光峰（λex/λem=255/280nm（b）、245/350nm（c）、300/360nm（d））。
　　提出了除草劑廢水中揮發(fā)性有機(jī)物分析的P&T-GC/FID法，可同時(shí)測(cè)定除草劑廢水中9種揮發(fā)性特征有機(jī)污染物。優(yōu)化的檢測(cè)條件如下：水樣量5mL，吹掃氣流速80mL/min，吹掃時(shí)間13min，解析流速200mL/min，解析時(shí)間3min，分流

4、比5:1，進(jìn)樣口溫度200℃等。該方法的檢出限在0.008～0.42μg/L之間；回收率在80.8％~120.2%之間。
　　提出了除草劑廢水中半揮發(fā)性有機(jī)物分析的LLE-GC/MS法，可同時(shí)測(cè)定除草劑廢水中23種半揮發(fā)性有機(jī)污染物。優(yōu)化的檢測(cè)條件如下：萃取水樣量200mL，NaCl投加量30g，酸性條件下萃取3次，每次萃取2min，萃取劑（化合物1）用量7mL；氮吹溫度25℃，氮吹流速1200mL/min；進(jìn)樣口溫度240℃；分

5、流比5:1；隔墊吹掃流量0.6mL/min；氣質(zhì)傳輸線溫度280℃。該方法的檢出限在0.006～0.48mg/L之間；回收率在80.0%～120.2%之間。
　　提出了苯酚/丙酮廢水中揮發(fā)性有機(jī)物分析的HS-GC/FID法，可同時(shí)測(cè)定苯酚/丙酮廢水中6種揮發(fā)性有機(jī)污染物。優(yōu)化的檢測(cè)條件如下：水樣量1mL，酸性條件下投加NaCl0.5g后密封，平衡時(shí)間30min，平衡溫度70℃；靜置時(shí)間0min；進(jìn)樣口溫度220℃；分流比10:1。

6、該方法的檢出限在0.02～3.0μg/L之間；回收率在84.5%～126.4%之間。
　　提出了苯酚/丙酮廢水中半揮發(fā)性有機(jī)物分析的LLE-GC/MS法，可同時(shí)測(cè)定苯酚/丙酮廢水中20種半揮發(fā)性有機(jī)污染物。優(yōu)化的檢測(cè)條件如下：萃取水樣量2mL，NaCl投加量3g，酸性條件下萃取三次，每次萃取2min，萃取劑（化合物1）用量7mL；氮吹溫度為15℃，氮吹流速1000mL/min；進(jìn)樣口溫度240℃；分流比5:1；隔墊吹掃流量0.6m