活性炭纖維型固相微萃取技術(shù)研究及在海洋快速檢測中的應(yīng)用.pdf

1、通過水的自然循環(huán),其他各類水體中的污染物都可能匯集到海洋中去,這決定了海洋體系中污染物的復(fù)雜性；同時也決定了海水中有機(jī)物痕量級的特點。但痕量不意味著污染性小,這些有機(jī)污染物有較強(qiáng)的生物累積性,會一點點的侵蝕海洋環(huán)境和人體健康。所以目前對多組份、低濃度的海洋環(huán)境中有機(jī)物的檢測要求顯著提高?；钚蕴坷w維型固相微萃取(ACF-SPME)技術(shù)是基于固相微萃取(SPME)技術(shù)發(fā)展起來的,適于海洋樣品的檢測,既保有SPME技術(shù)快速、簡單、高靈敏度等優(yōu)

2、點；又以活性炭纖維代替常見的涂層纖維,克服了其使用壽命短,價格昂貴,不耐高溫及不耐有機(jī)溶劑等缺陷。本論文在以往研究的基礎(chǔ)上,運用活化劑浸漬與高溫水蒸氣雙重活化工藝,改進(jìn)活性炭纖維(ACF)對海洋有機(jī)污染物的萃取性能；利用制備的復(fù)合ACF作為SPME裝置的萃取纖維,對海洋體系中難以測定的特種有毒有害有機(jī)污染物污染物,如內(nèi)分泌干擾物、石油添加劑等的快速檢測,建立應(yīng)用ACF-SPME技術(shù)分析海洋環(huán)境中特種污染物的定性、定量的方法。論文主要內(nèi)容

3、包括：1、采用活化劑浸漬與高溫水蒸氣雙重活化工藝制備性能優(yōu)良的ACF。此法可通過選用不同的浸漬液、浸漬條件和活化條件分別提高ACF的廣譜性萃取能力和選擇性萃取能力。為提高對待測的壬基酚(NP)的選擇性,采用有機(jī)浸漬液浸漬與高溫水蒸氣活化雙重作用。最佳浸漬活化條件為：活性炭原纖維在30%的三甲胺溶液中浸泡36小時后,進(jìn)行高溫水蒸氣活化,在550℃下活化30min。該法使萃取效率提高了50%以上。2、利用改性的ACF作為萃取頭,成功地檢測了

4、海水樣品中典型內(nèi)分泌干擾物NP。分析最佳操作條件為：萃取溫度為70℃,萃取時間為20 min,NaCl質(zhì)量濃度為5%,pH調(diào)節(jié)至6,解析溫度為280℃,解析時間為10min。確定了該方法的線性范圍在1μg/L-100μg/L,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9993,并對100μg/L的樣品溶液進(jìn)行重現(xiàn)性的考察,RSD為7.66%,且方法檢測限低。采用該方法分析東海近海海水樣品,發(fā)現(xiàn)海水未受到NP的污染,采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,測得方法的回收率為101.

5、2%。3、采用ACF-SPME與氣相色譜(GC)聯(lián)用成功地分析了海水中的甲基叔丁基醚(MTBE)。分析的最優(yōu)操作條件為：萃取時間20min,萃取溫度40℃,解析時間1min,解析溫度180℃,萃取工作液pH為8,鹽度為25%。采用上述優(yōu)化條件進(jìn)行ACF-SPME與GC聯(lián)用測定,確定了MTBE的線性范圍在1μg/L-200μg/L,并對1ppm和0.2ppm的樣品溶液進(jìn)行重現(xiàn)性的考察,RSD分別為5.86%和4.93%。對取自東海海域的海

6、水樣品進(jìn)行測定,未檢測出MTBE。在實際海水樣品中加入5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L MTBE標(biāo)準(zhǔn)溶液,測得該海水體系下的回收率分別為78.5%、91.9%、101.8%、94.9%、98.8%,可滿足實際需要。4、應(yīng)用ACF-SPME-GC成功地分析了海水中的對溴苯酚(4-BP)。確定了最優(yōu)操作條件為：解析時間3min,解析溫度270℃,萃取時間40min,萃取溫度50℃,萃取工作液pH為4,鹽