固相萃取技術的應用

1、固相萃取技術的應用固相萃取技術的應用發(fā)布時間：100706來源：點擊量：30384字段選擇：大中小再先進的技術，因此。也要服從實用性，否則就沒有生命力。有一個較大的改動就是很多項目，2003版的食品衛(wèi)生檢測方法”規(guī)范系列中。尤其是農(nóng)藥項目的前處置普遍使用了固相萃取技術?，F(xiàn)針對這一技術的原理、使用和誤區(qū)進行探討。一固相萃取技術簡介發(fā)展于上世紀70年代，固相萃?。⊿olidPhaseExtraction簡稱SPE技術。由于其具有高效、可靠、

2、消耗試劑少等優(yōu)點，許多領域取代了保守的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段。這其實是引起使用不當?shù)闹饕从芍弧０裇PE小柱看作一根液相色譜柱，一些傳統(tǒng)的介紹SPE書籍將其歸于一個液相色譜的原理。不如把它看成單純的萃取劑更合適，因為：液相色譜的重點在于分離，而SPE重點在于萃取。二是富集固相萃取裝置在樣品處置中的作用分兩種：一是凈化。這兩種作用可能同時存在其長處在于方便和消耗試劑少，固體萃取和液－液萃取相比。短處在于批次間的重復性難以保

3、證。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復性好，只要其純度可靠，不同年代的產(chǎn)品的物理化學性質(zhì)都是可靠的而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差別，外形的差異等液體試劑不存在且難以衡量的因素，不同年代不同批號的萃取性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別。固相萃取應該在色譜分析的前處理上得到很好的應用：有機溶劑用得很少，從理論上和廠家宣傳來看。可批量處理樣品，既可富集，又能除雜質(zhì)，給人印象是前處理的革命性進步。然而現(xiàn)實情況，起碼在國內(nèi)，雖然推廣了多

4、年，實際應用還是相當有限。與我使用方式和期望有關，SPE應用得不廣。也與它自身的局限有關。對于供應商來說，從經(jīng)濟利益動身，向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補充，但是使用時，一定要清醒知道到優(yōu)點和缺點，注意因地制宜，揚長避短。二、固相萃取的應用優(yōu)勢即用固相萃取會比普通的溶劑萃取更理想，什么項目的前處置適合使用固相萃取技術。個人認為有以下幾種情況：一）水中有機物的前處理。用固相萃取的優(yōu)勢在于此類慣例處置

5、基本上是用與水不相溶的有機溶劑振蕩萃取。1可以定量地重復前處理過程。卻無法控制振蕩頻率，溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的水平。操作。所以固體樣品要制備成液體，液體樣品最好還要過濾。相比來說，溶劑萃取就不存在這個麻煩，稍臟點也影響不大。2結(jié)構局限性除了塑料管，固相萃取柱的結(jié)構很簡單。只有篩板和填料了就這簡單的結(jié)構，帶來了便當，也帶來了與生俱來的矛盾，一些我用溶劑萃取時永遠不會遇到矛盾。矛盾1液面的問題。洗脫等典型的固相萃取操作時，當

6、我進行活化、凈化。會使用不同溶劑，這時的操作要求在液面下降到篩板時換加不同溶劑，加得太晚，會使填料中干涸發(fā)生氣泡，影響結(jié)果的穩(wěn)定性（甚至會因為溶液的張力問題而使液面無法下降）相反，如果加得太晚，會使加入溶液和在篩板上的原有溶液混合，發(fā)生一個其實是不希望存在無法預料極性的新洗脫液，使結(jié)果的可靠性大打折扣。說得容易做起來難，加液加到篩板。如果單獨做一個樣品可以緊盯液面操作。但是批量操作時只會顧此失彼，固相萃取技術實用的一個重要意義就在于，其

7、可以方便可靠地批量處理樣品，如果這個意義削弱的話，其實用性也就大大降低。雖隱蔽卻無法回避。液面問題是制約固相萃取應用成功的主要瓶頸。解決的方法有兩種。每次都做到抽空溶液，第一種解決方法是干脆不用理會液面的困擾。這種做法倒是不會發(fā)生篩板上的溶液混合的問題，但是又會出現(xiàn)一個新的問題，即填料看起來是抽干了但實際外表還是有數(shù)量不定的液體，每次干涸水平不一致，也無法重復。這個方法比較精確，另一種解決方法就是使用固相萃取器時用電導探針測試。但是也有

8、一個新的問題，探針需要一個清洗過程，否則會有交叉污染的可能，而且有這類裝置的固相萃取器價格一般相當?shù)匕嘿F。且一個探針在同一時間只能探測一個樣品管，要同時監(jiān)測一批小柱則很困難。矛盾2填料的裝填松緊問題。但是對于固體填料，用液體萃取時我歷來不用考慮整個溶劑的密度是否均勻。卻不能忽略這個問題。同一批次甚至同一包里的幾個小柱，加上相同溶液時，會發(fā)現(xiàn)液體過柱的速度是不均勻的總是有快有慢。固相萃取小柱不可能采用類似填充液相色譜柱的勻漿高壓法，由于生