固相萃取-原子光譜分離分析應(yīng)用研究.pdf

1、在分析科學(xué)中，為了提高分析方法的靈敏度和選擇性，分離與富集往往是不可缺少的。固相萃取技術(shù)，因其具有富集倍數(shù)高，適用于不同體積試樣，可封閉操作而避免引入污染物，吸附劑可以再生使用及易于分離過(guò)程的在線/自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的重視，并得到廣泛的應(yīng)用。應(yīng)當(dāng)指出，固相萃取與原子光譜檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用在多種痕量元素的分離富集和形態(tài)分析中發(fā)揮著日益重要的作用。本文的目的是，以GFAAS為檢測(cè)手段，系統(tǒng)的研究離子交換樹(shù)脂和納米二氧化鈦材料對(duì)金屬離子的

2、吸附性能，主要影響因素及其規(guī)律性；據(jù)此，探討其用于痕量元素分離富集和形態(tài)分析。主要研究?jī)?nèi)容包括： 1、離子交換分離/富集-石墨爐原子吸收光譜法分析無(wú)機(jī)錫形態(tài)建立了一種新的離子交換樹(shù)脂分離-石墨爐原子吸收光譜法分析無(wú)機(jī)錫(Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ))的形態(tài)的方法。研究結(jié)果表明，當(dāng)[HCl]=9.0mol/L時(shí)，Sn(Ⅳ)可以定量保留在樹(shù)脂上，而在相同的條件下Sn(Ⅱ)不能被樹(shù)脂吸附。因此，實(shí)現(xiàn)了Sn(Ⅱ)和Sn(Ⅳ)的分離。當(dāng)NaOH

3、溶液的濃度在2.0-7.0mol/L時(shí)，吸附在樹(shù)脂上的Sn(Ⅳ)可以完全被洗脫。同時(shí)考察了在有氧和無(wú)氧條件下Sn(Ⅱ)和Sn(Ⅳ)之間的轉(zhuǎn)換。在最佳條件下，Sn(Ⅳ)的檢出限為0.40μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％(n=5，c=2.0μg/L)。本方法應(yīng)用于不同的水樣品中錫的形態(tài)分析。為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，使用實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)標(biāo)準(zhǔn)水樣進(jìn)行了分析測(cè)定，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合。 2、離子交換分離/富集-石墨爐原子吸收光譜法分析無(wú)機(jī)釩形態(tài)建立了

4、一種利用離子交換樹(shù)脂和石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)分離分析無(wú)機(jī)釩的形態(tài)的簡(jiǎn)單而靈敏的方法。在離子交換分離過(guò)程中，使用亞甲基藍(lán)作為V(Ⅴ)的絡(luò)合劑。在pH=3.0時(shí)，V(Ⅴ)和亞甲基藍(lán)的絡(luò)合物可以吸附在離子交換樹(shù)脂上，并且被1.0mol/L的NaOH溶液洗脫。利用GFAAS檢測(cè)總釩的含量，V(Ⅳ)的含量是通過(guò)總釩的含量與V(Ⅴ)的含量相減得到的。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，V(Ⅴ)的檢出限為0.48μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6％(n=5，

5、c=2.0μg/L)。為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，用石墨爐原子吸收檢測(cè)了西藏標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品中V(Ⅴ)的含量，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合。此方法被應(yīng)用于實(shí)際湖水樣中釩的形態(tài)分析，結(jié)果令人滿意。 3、納米二氧化鈦分離/富集-石墨原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境樣品中痕量鎘以石墨爐原子吸收(GFAAS)為檢測(cè)手段，研究了納米二氧化鈦(TiO2)(銳鈦型)對(duì)金屬鎘(Cd(Ⅱ))的吸附性能，考察了吸附和解吸的主要影響因素。結(jié)果表明，在較寬的pH范圍內(nèi)，納米TiO

6、2對(duì)Cd(Ⅱ)具有良好的吸附性能，3.0mol/L鹽酸能將所吸附的Cd(Ⅱ)完全洗脫。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，具有吸附容量大、吸附速度快的特點(diǎn)。該法的檢出限(3σ)為10.6ng/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.5％(n=7，c=2.0μg/L)，富集倍數(shù)為50，本法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，測(cè)定值與參考值吻合。用于實(shí)際樣品中Cd(Ⅱ)的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 4、納米二氧化鈦分離/富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定堿土金屬研究了銳鈦型納米TiO2材

7、料對(duì)Mg2+，Ca2+，Sr2+，Ba2+的吸附性能，考察了溶液酸度對(duì)各種離子的吸附影響及HCl，EDTA，NH4Cl，NH3作為洗脫液對(duì)各種離子的洗脫情況。結(jié)果表明，pH=8時(shí)，各種離子都能夠完全吸附在納米TiO2材料上，3mol/LHCl能將所吸附的金屬離子完全洗脫。Mg2+，Ca2+，Sr2+，Ba2+在納米TiO2上的靜態(tài)吸附容量分別為13.78，14.26，12.43，12.96mg/g。本法測(cè)定Mg2+，Ca2+，Sr2+，