基于液芯光纖的光譜儀研制及管內(nèi)固相微萃取液相色譜聯(lián)用的應(yīng)用研究.pdf

1、采用液芯光纖作為檢測池被認(rèn)為是提高光譜分析靈敏度的有效方法。基于此，本工作第一部分建立了基于液芯光纖(LCW)的分光光度法和激光誘導(dǎo)熒光光譜法，并成功地應(yīng)用于1，10鄰二氮菲對鐵的檢測和催化熒光動力學(xué)方法對銅離子濃度的測定。前處理工作的簡單化，自動化是分析化學(xué)發(fā)展的一個方向。因此，本工作第二部分進(jìn)行了管內(nèi)固相微萃取液相色譜的聯(lián)用工作，將自制的毛細(xì)管萃取柱安裝到液相色譜進(jìn)樣器中作為萃取裝置，有效的提高了對三種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測靈敏度。

2、 第一章通過文獻(xiàn)綜述了光纖的結(jié)構(gòu)、類型以及光在光纖中的傳播原理；介紹了液芯光纖在光譜分析中的研究發(fā)展?fàn)顩r；歸納總結(jié)了液芯光纖在各種檢測方法及其應(yīng)用現(xiàn)狀；特別介紹了熒光催化動力學(xué)方法的原理和研究應(yīng)用的方向。 第二章建立了基于液芯光纖的分光光度檢測裝置。該裝置的核心由低折射率的聚四氟乙烯空心管和流水溶液構(gòu)成的液芯光纖組成，由LED發(fā)射的藍(lán)光經(jīng)過石英光纖進(jìn)入液芯光纖后部分被液芯所吸收，用CCD檢測器在液芯光纖的另一端對透過光進(jìn)行檢測

3、。實驗表明，將該裝置用于對水中的鐵含量的檢測比普通的分光光度法測定的結(jié)果更好，且通過增加LCW的長度可獲得更好的檢測靈敏度。應(yīng)用于檢測自來水總鐵的濃度，發(fā)現(xiàn)LCW方法的回收率在允許范圍內(nèi)。結(jié)果表明：裝置性能穩(wěn)定，成本底，可廣泛廣泛應(yīng)用于對各種吸光物質(zhì)在水溶液中濃度的檢測。 第三章建立了一種基于液芯光纖的激光誘導(dǎo)熒光光譜法。優(yōu)化了方法的檢測條件，包括通過調(diào)整激光光源的激發(fā)位置來減少光源的干擾和增大光源強(qiáng)度；優(yōu)化了CCD檢測器的積分

4、時間和濾波寬度來增大測量信噪比?；贑u離子對H2O2氧化羅丹明B具有催化作用的動力學(xué)反應(yīng)體系，將裝置應(yīng)用于對Cu2+的檢測。通過對方法精密度的考察，對標(biāo)準(zhǔn)物分析實驗及與商用熒光儀檢測結(jié)果的對比，評價了該方法的分析性能。結(jié)果表面：由于液芯光纖對發(fā)射熒光具有很好的聚集能力以及激發(fā)光源的超強(qiáng)激發(fā)能力，該方法比商用熒光儀的檢測具有較好的檢測靈敏度。 第四章通過文獻(xiàn)綜述了固相微萃取的原理，萃取涂層的種類以及制備方法介紹了手動固相微萃取與

5、液相色譜聯(lián)用的操作方式：歸納了在研究應(yīng)用中管內(nèi)SPME-HPLC系統(tǒng)的三種構(gòu)造方式，并評價了它們的性能?？偨Y(jié)了目前幾種管內(nèi)固相微萃取涂層和管內(nèi)固相微萃取液相色譜的聯(lián)用系統(tǒng)的研究應(yīng)用現(xiàn)狀。 第五章通過溶膠-凝膠的方法在毛細(xì)管內(nèi)壁上鍵合羥基端PDMS萃取層；討論了溶膠-凝膠的反應(yīng)條件，反應(yīng)步驟以及在毛細(xì)管內(nèi)的反應(yīng)時間；通過對萃取層電子顯微鏡掃描圖片得到的微細(xì)結(jié)構(gòu)，萃取層化學(xué)性質(zhì)以及萃耿能力的分析，評價了萃取層的萃取性能。由于該萃取層

6、具有粗糙的表面結(jié)構(gòu)、凝膠層具有的有機(jī).無機(jī)性質(zhì)以及聚合物和毛細(xì)管壁的鍵合作用，使該萃取層對各種極性的物質(zhì)都具有較強(qiáng)的萃取能力，且萃取層的穩(wěn)定性良好。 第六章通過對agilent1100液相色譜自動進(jìn)樣器的改裝建立了in-tube SPMEHPLC聯(lián)用系統(tǒng)，實現(xiàn)了固相微萃取吸附和解吸的全自動化。選擇了實現(xiàn)萃取平衡的最佳條件，比較了不同溶劑對吸附物的洗脫效率；采用萃取前進(jìn)空氣塞到萃取柱內(nèi)的方法消除了殘留流動相對萃取的干擾。將自制的的