中空纖維膜微萃取-液相色譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)芳香胺的測(cè)定研究.pdf

1、近年來(lái)，芳香胺類物質(zhì)在化工行業(yè)中的應(yīng)用日益廣泛，偶氮染料中的芳香胺隨印染廢水的排放流入到水環(huán)境中，從而導(dǎo)致水體的污染，芳香胺毒性較大，被人體接觸可導(dǎo)致人體致病或者致癌。中空纖維液相微萃取技術(shù)作為一種近年來(lái)發(fā)展較快的新型樣品前處理方法，與傳統(tǒng)液相萃取技術(shù)相比，具有萃取裝置簡(jiǎn)單，成本低廉，有機(jī)溶劑用量少，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、樣品凈化功能突出等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于氣相、液相、毛細(xì)管電泳的樣品前處理，是一種綠色環(huán)保的處理技術(shù)。本論文主要將中空纖維液相

2、微萃取技術(shù)與液相色譜相結(jié)合，建立了離線和在線的中空纖維膜液相微萃取-液相色譜連用技術(shù)實(shí)現(xiàn)了對(duì)痕量芳香胺類物質(zhì)的測(cè)定。本文的主要工作和成果如下：
　　1、通過(guò)建立離線三相中空纖維膜液相微萃取-液相色譜法聯(lián)用技術(shù)，用于檢測(cè)2-甲氧基苯胺，4,4’-二氨基二苯甲烷，4,4’-二氨基二苯硫醚，2-甲氧基-5-甲基苯胺，4-氯鄰甲苯胺五種芳香胺類物質(zhì)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，優(yōu)化了五種芳香胺的萃取條件，主要包括有機(jī)溶劑的選擇、供體相和接收相pH、鹽效

3、應(yīng)、萃取時(shí)間、攪拌速率等影響因素。在最佳萃取條件和色譜條件下，5種芳香胺富集倍數(shù)可達(dá)到101-193倍,萃取效率達(dá)20.2％-38.6％。結(jié)合液相色譜檢測(cè)芳香胺的線性范圍為0.01-0.25mg L-1，檢出限為1.0-2.0μg L-1，回收率為95.2％-105.2％。表明該方法可用于檢測(cè)印染廢水中的芳香胺類物質(zhì)。
　　2、搭建在線中空纖維膜液相微萃取-液相色譜聯(lián)用裝置，并分別采用兩相和三相萃取模式對(duì)鄰甲苯胺，3,3’-二甲基

4、聯(lián)苯胺，2-萘胺三種芳香胺進(jìn)行了測(cè)定，使得此萃取檢測(cè)方法更加簡(jiǎn)便和易于操作，通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，優(yōu)化了三種芳香胺的萃取條件，在最佳萃取條件和色譜條件下兩相和三相的富集倍數(shù)分別為25-41，48-96，檢出限為0.8-14.3，0.3-2.2μg/L,加標(biāo)回收率分別為89.4-109.2％，90.1-107.2％，達(dá)到了較高的萃取效率。
　　3、從在線微萃取操作方法、萃取優(yōu)化條件、定量分析參數(shù)三個(gè)方面對(duì)在線的兩相和三相中空纖維膜液相微萃取