基于中空纖維液相微萃取的莨菪堿含量測定、構(gòu)象確定及與蛋白作用研究.pdf

1、目的：以氫溴酸山莨菪堿、硫酸阿托品、氫溴酸東莨菪堿、丁溴酸東莨菪堿為模型化合物優(yōu)化液相微萃取前處理條件，建立莨菪堿的液相微萃取—高效液相色譜含量測定方法；為復雜樣品的分離、純化和濃縮提供一種有效、簡便、環(huán)境友好的樣品前處理方法，討論模型化合物的萃取規(guī)律及萃取機理；利用協(xié)同液相微萃取方法初步探討氫溴酸山莨菪堿、硫酸阿托品、氫溴酸東莨菪堿和丁溴酸東莨菪堿的優(yōu)勢構(gòu)象；探討中空纖維與莨菪堿形成電荷轉(zhuǎn)移超分子對萃取效果的影響以及4種莨菪堿結(jié)構(gòu)中N

2、原子的親電能力。
　　 方法：利用簡易液相微萃取裝置，優(yōu)化被分析物的液相微萃取條件，包括溶劑載體中空纖維的種類、萃取溶劑、供相與接受相、攪拌速度和萃取時間。模型化合物在優(yōu)化的液相微萃取條件下被萃取后，收集接受相進入高效液相色譜儀進行分析。模型化合物氫溴酸山莨菪堿、硫酸阿托品、氫溴酸東莨菪堿、丁溴酸東莨菪堿的優(yōu)化液相微萃取條件：聚丙烯纖維作溶劑載體，二甲苯∶正庚醇(7∶3)混合溶劑作萃取溶劑，10-3mol/L氨水樣品溶液為供相，

3、5×10-3mol/L鹽酸溶液為接受相，攪拌速度為1800r/min，萃取時間為100min;色譜條件為：C18柱，流動相為甲醇∶水(含0.04mol/L醋酸鈉，0.015％冰醋酸，0.02％三乙胺)為35∶65，流速0.8 ml/min，柱溫30℃，檢測波長215 nm。
　　 結(jié)果：氫溴酸山莨菪堿、硫酸阿托品、氫溴酸東莨菪堿、丁溴酸東莨菪堿分別在0.05μg/ml～5μg/ml，5μg/ml～25μg/ml范圍內(nèi)呈線性，相關(guān)

4、系數(shù)大于0.99，精密度小于7％，消旋山莨菪片和顛茄片平均回收率分別為95％～119％和93％～95％，氫溴酸山莨菪堿和丁溴酸東莨菪堿檢測限為0.03μg/ml，硫酸阿托品和氫溴酸東莨菪堿檢測限為0.01μg/ml，消旋山莨菪片中山莨菪堿含量為4.9mg/片，顛茄片中山莨菪堿含量為20.3μg/片，阿托品含量為72.8μg/片，東莨菪堿含量為2.1μg/片。
　　 結(jié)論：該方法能有效去除制劑中雜質(zhì)的干擾，提高了選擇性，進而測定制