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文檔簡介
1、樣品前處理技術(shù)在有機污染物分析中有著十分重要的地位,它直接影響到分析結(jié)果的準確性。為了克服常規(guī)使用的液-液萃取等環(huán)境有機污染物樣品前處理技術(shù)操作步驟繁瑣、處理時間長、有機溶劑用量大的缺點,分析工作者提出了許多新的前處理技術(shù)如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、微波輔助萃取、加速溶劑萃取、液相微萃取等,這些技術(shù)的共同特點是使用的有機溶劑少,被稱為綠色樣品前處理技術(shù)。本文在對這些技術(shù)進行綜述的基礎(chǔ)上,對基于支載液膜的液相微萃取技術(shù)進行了較為系統(tǒng)的
2、研究。中空纖維支載液膜液相微萃取(HF-SLM)是近年來發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術(shù),該技術(shù)集采樣、萃取和濃縮于一體,需要有機溶劑量非常少,是一種環(huán)境友好的萃取技術(shù)。這種技術(shù)主要與氣相色譜-或液相色譜-質(zhì)譜(GC-MS、LC-MS)、高效液相色譜(HPLC)和毛細管電泳(CE)等儀器聯(lián)用,用于一些難揮發(fā)和半揮發(fā)性環(huán)境污染物以及生物樣品中低濃度藥物殘留的分析。本論文在前人工作的基礎(chǔ)上,圍繞樣品前處理技術(shù),開展了以下幾個方面的研究工作
3、: (1)發(fā)展了一種中空纖維支載聚丙二醇(PPG)薄膜被動采樣裝置,用于環(huán)境水體中痕量異味化合物2-甲基異茨醇和土腥素的采樣分析。實驗優(yōu)化了采樣裝置的制備材料和方法,考察了采樣時間、樣品鹽度和pH值等對采樣效率的影響,發(fā)現(xiàn)PPG4000對2-甲基異茨醇和土腥素較高的分離富集能力。將該被動采樣裝置與頂空固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用,獲得了較低的檢測限(0.1 ng/L)。該被動采樣裝置已成功用于太湖水體中2-甲基異茨醇和土腥素
4、的野外被動采樣。 (2)發(fā)展了一種基于中空纖維支載液膜技術(shù)同時進行兩相和三相萃取的復合微萃取模式,用于分離富集環(huán)境水樣中的芳香胺類化合物。結(jié)合高效液相色譜(HPLC)分析測定,該方法所獲得的富集倍數(shù)為415-2000,檢測限0.5-1.5μg/L,線性范圍5-200μg/L(r>0.9976)。同時,對實際環(huán)境樣品進行了加標回收測定,得到了較好的回收率(80-103%),很好地消除了基質(zhì)的干擾。 (3)利用離子液體的
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