分子印跡整體柱的制備及在線固相萃取-液相色譜測定食品中獸藥殘留.pdf

1、將分子印跡技術，結(jié)合整體柱高通量、低柱壓且簡單實用的特點，合成了一種作為預富集柱使用的分子印跡有機整體柱，并在此基礎上，結(jié)合溶膠-凝膠技術，引入無機組份雜化復合，改進了分子印跡有機整體柱易溶脹、使用壽命短等缺陷。將分子印跡整體柱作為預富集柱與高效液相色譜聯(lián)用，從而發(fā)展了一種在線固相萃取-液相色譜測定復雜基質(zhì)中痕量藥物殘留的簡單高效新方法。全文共分四個部分，主要工作如下：
　　第一章：評述獸藥殘留的危害及其檢測方法，分子印跡固相萃取

2、及在線固相萃取獸藥殘留檢測的應用，整體柱及雜化整體柱的研究進展。
　　第二章：以恩諾沙星為模板，甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羥乙酯為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，甲苯、十二醇為溶劑，聚乙二醇為分散劑，在不銹鋼色譜柱中合成了恩諾沙星印跡整體柱，優(yōu)化合成條件，并通過整體材料外觀，掃描電鏡圖及動態(tài)穿透實驗對其性能進行了表征，作為預柱應用于在線固相萃取過程，對牛奶樣品中的基質(zhì)凈化效果很好。
　　第三章

3、：制備四環(huán)素印跡有機整體柱，并應用于在線固相萃取-液相色譜法測定奶粉中四環(huán)素類殘留，優(yōu)化了合成條件，通過掃描電鏡圖和動態(tài)穿透實驗對其特異性和選擇性進行了表征，并系統(tǒng)研究了在線固相萃取步驟，優(yōu)化了淋洗溶劑的選擇和用量，得到了很好的凈化和富集效果。
　　第四章：以恩諾沙星為模板分子，甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羥乙酯為功能單體，四乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷為無機前驅(qū)體，甲苯和聚乙二醇-200為致孔劑，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)

4、劑，在不銹鋼色譜柱中，制備了一種新的分子印跡有機-無機雜化復合整體柱。采用紅外、掃描電鏡、熱重分析、動態(tài)吸附實驗和溶脹實驗分別表征了整體柱的化學基團變化、形貌、熱穩(wěn)定性、動態(tài)吸附特征和溶脹性。將制備的整體柱用作預富集柱，實現(xiàn)了樣品離心后直接進樣的在線固相萃取-高效液相色譜法分離和測定牛奶中痕量氟喹諾酮類藥物殘留，獲得了較好的凈化和富集效果（18.5），平均回收率為89.1-99.2%，精密度為3.55-4.32%，方法檢出限小于3.74