磺胺嘧啶分子印跡固相萃取柱的制備及應(yīng)用.pdf

1、本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我所知，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得直昌太堂或其他教育機構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻均已在論文中作了明確的說明并表示謝意。學(xué)位論文作者簽名( 手寫) ：社碧柏 簽字日期： 2 口，z 年多月，口1 7學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解直昌太堂有

2、關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)南昌太堂可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編本學(xué)位論文。同時授權(quán)中國科學(xué)技術(shù)信息研究所和中國學(xué)術(shù)期刊( 光盤版) 電子雜志社將本學(xué)位論文收錄到《中國學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》和《中國優(yōu)秀博碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》中全文發(fā)表，并通過網(wǎng)絡(luò)向社會公眾提供信息服務(wù)。( 保密的學(xué)位

3、論文在解密后適用本授權(quán)書)學(xué)位論文作者簽名( 手寫) ：辛司爹柏 導(dǎo)師簽名( 手寫) ：形翠移I／簽字日期：z o f 二年 6 月C t 日 簽字日期： 加礦年／月c ／日摘要摘要ⅢI Il l J lJ l l i 1 1 ] I l l I I I I I I J I I l l f l l JY 2 14 1 4 5 6磺胺類藥物( S u l f o n a m i d e s ，S A s ) 是常用的獸藥，不合理使用會造成

4、在食品動物和環(huán)境中殘留，其產(chǎn)生的危害受到各國的重視。國內(nèi)外一般采用高效液相色譜法( H i g hp e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y , H P L C ) 法和液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法對S A s 殘留進行監(jiān)控檢測，其中樣品前處理是檢測的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，固相萃取法是常用的前處理方法，但目前普遍采用非特異性的固相萃取柱，對痕量的S A s 萃取效率低，凈化后樣品成

5、分仍比較復(fù)雜，不利于后續(xù)的色譜分析。分子印跡固相萃取( M o l e c u l a r l yi m p r i n t e ds o l i d - p h a s ee x t r a c t i o n , M I S P E ) 柱則是以具有高選擇性的分子印跡聚合物( M o l e c u l a r l yi m p r i n t e d p o l y m e r , M I P ) 為吸附劑，能選擇性分離富集復(fù)雜樣

6、品中痕量分析物，有效去除基質(zhì)干擾，進而提高分析的準(zhǔn)確度和靈敏度。本研究以磺胺嘧啶( S u l f a d i a z i n e ，S D Z ) 為模板合成M I P ，以M I P 為吸附劑制備固相萃取柱，并建立M I S P E ．H P L C 檢測S A s 的方法。主要的研究內(nèi)容如下：1 M I P 的合成及其性能的研究通過紫外掃描和核磁共振確定丙烯酰胺作為M I P 合成的功能單體，以1m m o lS D Z 為模板分

7、子，4m m o l 丙烯酰胺為功能單體，1 8m m o l 乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，1 0m L 乙腈為致孔劑，O ．0 5 g 偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，采用本體聚合紫外引發(fā)合成M I P 。所合成M I P 相對于空白聚合物對S D Z 具有更好的吸附性能，吸附量可達6 ．7 3m g ／g ，平均吸附速率可達0 ．4 4 9m g ／( g ．m i n ) ，對S D Z 及其結(jié)構(gòu)類似物( 磺胺二甲基嘧啶、磺胺問甲氧嘧啶、

8、磺胺甲嗯唑和磺胺喹嗯啉) 的吸附量高于對非結(jié)構(gòu)類似物( 嗯喹酸、恩諾沙星和四環(huán)素) 的吸附量。從掃描電鏡還可以觀察到M I P 表面形成了許多致密的小孔，即形成了識別模板分子的立體空穴，而空白聚合物表面則粗糙、松散且不規(guī)則。2M I S P E 柱的制備及萃取條件的優(yōu)化以1 0 0 m g M I P 為吸附劑，用干法制備了M I S P E 柱，并對上樣、淋洗和洗脫條件進行了優(yōu)化，最后確定以1 0 ％- “ 甲亞砜．水為上樣溶劑，2m