甲基睪酮分子印跡聚合物及其固相萃取研究.pdf

1、分子印跡技術(shù)是一種新興的分離技術(shù)，通常可以被描述成制造識別“分子鑰匙”的人工“鎖”的技術(shù)。它可以制備出對所選目標(biāo)分子具有高度親和性及選擇性的聚合物材料。近年來分子印跡技術(shù)發(fā)展十分迅速，已經(jīng)在固相萃取、模擬酶催化、化學(xué)仿生傳感器等領(lǐng)域展現(xiàn)了良好的應(yīng)用前景。本文對甲基睪酮分子印跡聚合物及其固相萃取進(jìn)行了研究。主要內(nèi)容如下：
　　 ⑴以甲基睪酮為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，用本體聚合法制備了甲基睪酮分

2、子印跡聚合物(MIP)，用掃描電鏡(SEM)及液氮吸附儀多點法(BET)對其進(jìn)行了物理學(xué)表征，并研究了該MIP作為高效液相色譜(HPLC)固定相時對模板分子及其結(jié)構(gòu)類似物的保留行為，同時也考察了在乙腈流動相中添加水對色譜保留行為的影響。此外還運用平衡吸附實驗研究了該MIP的結(jié)合特性和選擇性識別能力。研究表明:色譜流動相的極性越強，越不利于印跡聚合物對模板分子的識別。同時也測得了該印跡聚合物對模板分子的最大表現(xiàn)結(jié)合位點數(shù)為8.8567μm

3、ol/g，識別因子為5.34，對模板分子顯示出一定的結(jié)合能力與特異性識別能力。
　　 ⑵對本體聚合法制備的甲基睪酮分子印跡聚合物在固相萃取上的應(yīng)用進(jìn)行了探索。用干法與濕法兩種方法制備了甲基睪酮的固相萃取柱，對淋洗與洗脫條件進(jìn)行了選擇，在此條件下用甲基睪酮的乙腈溶液上樣，分別計算回收率，并對兩種方法進(jìn)行了簡單的比較。研究發(fā)現(xiàn):濕法制備的甲基睪酮固相萃取柱填料分布均勻，回收率達(dá)到96.72%，而干法則只有85.02%。此外，通過研究

4、表明印跡聚合物固相萃取柱具有很好的穩(wěn)定性和耐用性，15次使用后其回收率仍能保持在90%以上。
　　 ⑶以甲基睪酮為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，用沉淀聚合法制備分子印跡聚合物微球(MIPs)。利用掃描電鏡(SEM)及液氮吸附儀多點法(BET)對該MIPs進(jìn)行物理學(xué)表征，研究了聚合方式、溶劑量、引發(fā)劑量對聚合物微球形貌的影響。并比較了幾種印跡聚合物的結(jié)合特性和選擇性識別能力。研究結(jié)果表明，當(dāng)模板與溶