紅霉素分子印跡聚合物的制備及固相萃取研究.pdf

1、我國(guó)公共食品安全事件頻發(fā),直接影響人們的生命健康,也嚴(yán)重阻礙了食品工業(yè)的健康、高速發(fā)展,給我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品出口造成難以計(jì)數(shù)的損失,同時(shí)還嚴(yán)重?fù)p害了中國(guó)的國(guó)際聲譽(yù)和形象。食品安全及食品問(wèn)題監(jiān)管成為人們關(guān)注的焦點(diǎn),審視我國(guó)食品安全監(jiān)管的現(xiàn)狀,構(gòu)建高效的食品監(jiān)管體系,保證食品安全供給,保障人民生命財(cái)產(chǎn)安全成為政府和民眾的迫切愿望。
　　獸藥殘留占了動(dòng)物性食品問(wèn)題的很大一部分,且獸藥殘留在動(dòng)物性食品中都具有痕量存在、且樣品基質(zhì)復(fù)雜的特點(diǎn)。因此,

2、發(fā)展簡(jiǎn)單、高效的樣品前處理技術(shù),對(duì)待檢藥物進(jìn)行選擇性富集、純化,從而提高檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性,已成為當(dāng)前國(guó)內(nèi)外食品安全檢測(cè)技術(shù)的重要發(fā)展方向之一。新型的高效、高選擇性的樣品預(yù)處理技術(shù)和快速、高靈敏度的分離分析技術(shù)成為目前食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)和重點(diǎn)之一。
　　分子印跡聚合物是化學(xué)合成的一種具有具有特異識(shí)別性的高分子聚合物,具有抗惡劣環(huán)境、物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)被廣泛用于醫(yī)藥、環(huán)境、傳感器、電化學(xué)檢測(cè)、食品安全

3、等領(lǐng)域。
　　紅霉素是大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素的代表藥物,在畜牧養(yǎng)殖中主要用于預(yù)防和治療革蘭陽(yáng)性菌,分枝桿菌、放線(xiàn)菌、立克次體感染,對(duì)某些螺旋體、阿米巴原蟲(chóng)等也有一定的抑制作用。常被用作動(dòng)物的飼料添加劑,紅霉素的用量是僅次于四環(huán)素類(lèi)藥物。多寶魚(yú)嗑藥事件中,紅霉素就是元兇之一。本論文以獸藥殘留檢測(cè)中備受關(guān)注的大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)類(lèi)抗生素為研究對(duì)象,以紅霉素為模板制得了一種紅霉素分子印跡聚合物,通過(guò)優(yōu)化致孔劑、交聯(lián)劑、模板分子的量得到的紅霉素分子印跡聚

4、合物不但具有特異識(shí)別性能,而且具有高吸附容量、大體積吸附的特點(diǎn)。將獲得的紅霉素分子印跡聚合物制成分子印跡固相萃取柱,完成了大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)的特異性吸附。建立了紅霉素分子印跡固相萃取-高效液相色譜檢測(cè)方法。,建立一種能夠?qū)t霉素進(jìn)行快速、高效檢測(cè)的新方法。主要內(nèi)容如下:
　　1.紅霉素分子印跡聚合物合成條件優(yōu)化
　　首先,本實(shí)驗(yàn)合成了一系列紅霉素分子印跡聚合物,通過(guò)前沿色譜和選擇性實(shí)驗(yàn)研究了致孔劑、功能單體、模板分子用量對(duì)吸附容量和

5、選擇性的影響。以6.5mL十二醇和3mL乙腈/甲醇(5/1,V/V)的混合溶液作為致孔劑,以1.0mmol紅霉素為模板分子,以2.0mmolMAA為功能單體,選用10mmolEGDMA為交聯(lián)劑,制備的聚合物粒徑較為均勻,球形較好,疏松多孔,印跡因子I為7.76,容量因子k’MIPs為12.53,親和位點(diǎn)總數(shù)Bt值為37.45μmol/g,對(duì)紅霉素的結(jié)構(gòu)類(lèi)似物選擇吸附能力
　　2.分子印跡-固相萃取條件的優(yōu)化。
　　以制得的紅

6、霉素分子印跡固相萃取柱,應(yīng)用于紅霉素及其他大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素的固相萃取實(shí)驗(yàn)研究,通過(guò)優(yōu)化固相萃取條件(包括活化、上樣、淋洗和洗脫步驟),在最優(yōu)固相萃取條件下,紅霉素抗生素在MIP柱上的萃取回收率大于95％,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于NIP柱。對(duì)紅霉素、羅紅霉素、克拉霉素的固相萃取較理想;對(duì)結(jié)構(gòu)相差較大的林可霉素萃取效果很差,表現(xiàn)出良好的選擇性。此外MISPE柱在大體積上樣的情況下吸附效果的研究發(fā)現(xiàn),即使上樣量達(dá)到20mL,MISPE柱也能將紅霉素完全吸附(