分子印跡雜化復(fù)合材料的合成及選擇性固相萃取食品中四環(huán)素類(lèi)獸藥殘留.pdf

1、將溶膠－凝膠法，復(fù)合材料合成方法與分子印跡技術(shù)相結(jié)合，建立了分子印跡有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化復(fù)合材料（MIP-HCM）的合成新方法，MIP-HCM兼顧了無(wú)機(jī)材料的高硬度、熱穩(wěn)定性、溶脹性低和有機(jī)高分子的韌性強(qiáng)、多作用位點(diǎn)，并應(yīng)用于固相萃取和在線(xiàn)固相萃取-液相色譜分離分析食品中四環(huán)素類(lèi)獸藥殘留。全文共分四個(gè)部分，主要工作如下：
　　第一章：評(píng)述了四環(huán)素類(lèi)抗生素殘留的危害及其檢測(cè)方法，固相萃取四環(huán)素類(lèi)藥物殘留檢測(cè)的應(yīng)用，以及分子印跡雜化復(fù)合材料

2、的研究進(jìn)展。
　　第二章：采用溶膠-凝膠法，以強(qiáng)力霉素(DOTC)為模板，甲基丙烯酸(MAA)為功能單體，甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)為偶聯(lián)劑，四乙氧基硅烷(TEOS)為無(wú)機(jī)前驅(qū)體，合成了分子印跡有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料(MIP-HCM)。詳細(xì)考察了無(wú)機(jī)與有機(jī)組分的比例，模板分子用量，溶劑種類(lèi)等因素對(duì)吸附容量、選擇性、溶脹性影響，并結(jié)合紅外光譜，熱重分析，BET分析，篩選出最佳合成條件。選擇性固相萃取了食品中四環(huán)素類(lèi)抗生素

3、殘留，獲得了較高的回收率(≧74.7％)和較低的檢出限(≦96.10mgkg-1)。
　　第三章：在優(yōu)化合成條件的基礎(chǔ)上，制備了土霉素分子印跡有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料。通過(guò)紅外光譜和熱重分析表征，以及靜態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，該吸附劑具有較好硬度、吸附容量和選擇性。將其用作固相萃取填料，在最優(yōu)化的固相萃取條件下，實(shí)現(xiàn)了高效凈化復(fù)雜樣品的基質(zhì)干擾和較高的富集分析物的能力（富集因子為18.8），實(shí)現(xiàn)了固相萃取-液相色譜測(cè)定奶中的土霉

4、素、美他環(huán)素和強(qiáng)力霉素殘留，其回收率為81.5-104％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5-5.0％，檢出限為4.8-12.7mgkg-1，定量限為16.0-42.3mgkg-1。
　　第四章：建立了四環(huán)素分子印跡有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料合成方法，發(fā)展了分子印跡固相萃取與液相色譜在線(xiàn)聯(lián)用技術(shù)。在最優(yōu)化的在線(xiàn)固相萃取條件下（如上樣溶劑，上樣速度，淋洗液，流動(dòng)相比例、聯(lián)用方式），在線(xiàn)固相萃取-液相色譜聯(lián)用系統(tǒng)分離檢測(cè)了雞蛋、牛奶以及奶粉樣品中四環(huán)素類(lèi)抗