測定水中藻類代謝產物的分散固相萃取樣品前處理技術研究.pdf

1、本論文建立一種新型快速高效的環(huán)境污染物檢測方法—分散固相萃取法，以能夠準確、快速的富集濃縮水環(huán)境中的微囊藻毒素、異味物質，并對富集濃縮的微囊藻毒素、異味物質進行精確地定性定量分析，論文對分散固相萃取法的條件進行優(yōu)化，在最佳的實驗條件下對實際水樣進行分析測定。
　　本論文的研究內容主要包括以下幾點：
　　1.簡要介紹了論文的研究對象：微囊藻毒素、異味物質，它們的來源、危害以及微囊藻毒素和異味物質常用的檢測分析方法，介紹了幾種常

2、用的樣品前處理方法，并在固相萃取法的基礎上提出了分散固相萃取法。
　　2.論文采用1μg/mL的混合標準溶液對高效液相色譜-飛行時間質譜聯(lián)用儀器參數進行優(yōu)化，得到儀器參數的最佳條件：色譜柱為AgilentSB-C18柱，流動相為0.1％甲酸+水溶液(A)-甲醇溶液(B)，流速為0.3mL/min。采用雙噴針電噴霧離子源（Dual AJS ESI）正離子掃描模式進行檢測。實驗對分散固相萃取條件的優(yōu)化，得到最佳萃取條件：水樣的pH值為

3、2.0，分散劑為0.500g的HC-C18，洗脫劑為8mL甲醇，萃取時間為30min，淋洗液為10%甲醇水溶液。在最佳實驗條件下測得3種微囊藻毒素的最低檢出限（LOD）為2.1～5.7ng/L，在濃度0.02-10.00μg/L的范圍內，峰面積與樣品濃度呈良好線性關系；采用上述方法對八月份的石湖水樣品進行測定，發(fā)現有地表水中存在微囊藻毒素污染，其中MC-RR含量為0.42μg/L，MC-YR、MC-LR均未檢出，對1.00μg/L加標量

4、的實際水樣加標回收率在85.67%-93.00%之間，精密度在2.67%-7.29%之間。而對十二月份的石湖水樣品進行測定未發(fā)現微囊藻毒素污染，在0.50μg/L的加標水平下用分散固相萃取法測定實際水樣時加標回收率在78.00%-86.00%之間，精密度（RSD）在1.36%-5.83%之間。
　　3.進一步對分散固相萃取技術進行驗證，并將該方法應用于測定地表水中土臭素、2-甲基異茨醇、β-環(huán)檸檬醛、β-紫羅蘭酮、2,4,6-三氯

5、苯甲醚、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪。實驗確定用分散固相萃取法測定水中異味物質的最佳實驗條件：分散劑HC-C18的用量為0.300g，調節(jié)水樣pH值為7.0，振蕩時間為15min，用6mL的二氯甲烷進行洗脫。在最佳實驗條件下對7種異味物質的測定結果顯示，該方法重現性好，精密度高，七種異味物質在0.05~10.0μg/L范圍內峰面積與其濃度呈現良好的線性，相關系數在0.9946-0.9997之間，最低檢出限介于1