維生素類藥物資料

1、維生素類藥物的分析,主要內容,維生素A維生素D維生素E維生素B維生素C,,脂溶性,,水溶性,維生素 維持人體正常生理機能所必須的生物活性物質,40%谷類和麥類主食,12%水果,18%蔬菜,10%肉類、蛋類制品,10%乳類制品,10%油、脂肪及甜品,人體缺少某種維生素，就會引起維生素缺乏癥，而影響人體的正常生理機能。例如： VA——夜盲癥 VB1——腳氣病

2、 VD缺乏——佝僂病,按溶解性分類 脂溶性：VA、VD、VE、VK等 水溶性：B族，VC、煙酸、葉酸、泛酸等,維生素A的分析,結構特點：具有共軛多烯側鏈的環(huán)己烷，有多種異構體性質：有強紫外吸收，易被氧化，脂溶性,維生素A醇維生素A醋酸酯維生素A棕櫚酸酯,結構特點：環(huán)己烯+共軛多烯側鏈天然VA側鏈為全反式天然來源主要是魚肝油，人工合成醋酸酯，棕櫚酸酯,結構特點：環(huán)己烯+共軛多烯側鏈天

3、然VA側鏈為全反式天然來源主要是魚肝油，人工合成醋酸酯，棕櫚酸酯,鑒別試驗,三氯化銻反應：維生素A+三氯化銻→顯藍色→漸變成紫紅色紫外吸收光譜：維生素A的無水乙醇-鹽酸溶液在326nm波長處有單一吸收峰，將該溶液加熱后再測定，在348，367，389nm處出現(xiàn)3個尖銳吸收峰。這是維生素A在鹽酸催化下加熱，發(fā)生脫水反應所致,含量測定,紫外分光光度法（三點校正法） 維生素A醋酸酯的環(huán)己烷溶液在328nm有最大吸收，吸收系數(shù)E=15

4、30 維生素A醇的異丙醇溶液在325nm有最大吸收，吸收系數(shù)E=1820 由于維生素A中稀釋用油和有關雜質也具有紫外吸收，干擾測定，故采用三點校正法測定含量,等波長差法,等吸收差法,中國藥典收載方法,第一法（維生素A醋酸酯的測定） 將維生素A溶于環(huán)己烷，在規(guī)定波長測定吸收度，計算吸收度比值（A/A328 ）,維生素B1的分析,又稱鹽酸硫胺，結構特點： 有兩個堿性基團，有紫外吸收，在水中易溶,,,嘧啶環(huán),噻唑環(huán),

5、鑒別反應,沉淀反應氯化物反應——本品為鹽酸鹽，顯氯化物反應硝酸鉛反應——與氫氧化鈉共熱，分解產(chǎn)生硫化鈉，與硝酸鉛生成黑色沉淀,硫色素反應,維生素B1在氫氧化鈉溶液中，與鐵氰化鉀作用，被氧化成硫色素，在正丁醇中顯藍色熒光，加酸，熒光消失，加堿，熒光又出現(xiàn)這是維生素B1的專屬反應,含量測定,非水溶液滴定法 用于原料藥測定 加醋酸汞消除鹽酸干擾 1mol維生素B1與2mol高氯酸相當紫外分光光度法

6、 片劑、注射劑采用此法 以吸收系數(shù)法計算含量硫色素熒光法 對照品對照法 計算含量，方法專屬，不受氧化產(chǎn)物干擾,維生素C的分析,結構特點二烯醇結構，有強還原性C3顯酸性，可成鈉鹽具共軛雙鍵，有紫外吸收兩個手性碳，有旋光性水中易溶，有糖類性質,,鑒別試驗,硝酸銀反應——維生素C被氧化，銀被還原成黑色銀沉淀使高錳酸鉀、亞甲藍褪色與堿性酒石酸銅作用，產(chǎn)生紅色氧化銅沉淀二氯靛酚鈉反應——二氯靛酚被還原成無色,

7、糖類性質,維生素C+三氯乙酸→水解成戊糖→失水→糠醛+吡咯→藍色,澄清度與顏色——控制氧化變色產(chǎn)物，以測定一定波長下吸光度控制有色雜質 原料——溶液應澄清無色，若有色，在420nm處測定吸光度，不得過0.03 片劑——在440nm處測定吸光度，不得過0.07 注射劑——在420nm處測定吸光度，不得過0.06鐵、銅離子——采用原子吸收分光光度法測定,雜質檢查,含量測定,碘量法——維生素C分子中的烯二醇基具有還原性，

8、能被I2定量的氧化成二酮基,測定方法,取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100mL與稀醋酸10mL，振搖使溶解，加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍色并持續(xù)30秒鐘不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相當于8.806mg的C6H8O6討論：滴定前加入稀醋酸可減緩維生素C受空氣氧化，用新沸過的冷水做溶劑，除去水中溶解氧對測定的影響維生素C片也采用碘量法測定含量，但需過濾除去輔料,維生素C

9、注射液含量測定,精密量取本品適量（約相當于維生素C0.2g）加水15mL與丙酮2mL，搖勻，放置5min，加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍色并持續(xù)30s不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相當于8.806mg的C6H8O6注意：滴定前加丙酮是用來消除注射液中含有的抗氧劑亞硫酸鈉對測定的干擾，丙酮與亞硫酸鈉形成加成物而消除影響,維生素D的分析,為一類抗佝僂病的維生素總稱，都是甾醇的衍

10、生物，ChP收載維生素D2（Ergocalciferol）， D3有多個烯鍵，不穩(wěn)定，易氧化變質，使毒性增加，多個手性碳，具旋光性,鑒別試驗,顯色反應（甾類化合物的反應） D2+醋酐-濃H2SO4 →黃→紅→紫→綠色 D3+醋酐-濃H2SO4 →黃→紅→紫→藍綠→綠色比旋度[α]tD測定 D2無水乙醇液：+102.5°～+107.5 ° D3無水乙醇液：+105°～+112

11、76; D2 、D3區(qū)別反應維生素D的醇溶液+85% H2SO4,含量測定,采用正相HPLC法根據(jù)樣品純度，ChP采用三種方法第一法（適用于無VitA醇及其它雜質干擾） 對照品（ D2 、D3 ）+異辛烷→超聲助溶，充氮，避光0℃保存 內標液：鄰苯二甲酸甲酯-正己烷溶液 色譜柱：硅膠柱 流動相：正己烷-正戊醇（997：3） 檢測波長：254nm,維生素E分析,結構特征：具有苯并二氫吡喃結構，苯環(huán)上有

12、1個乙?；姆恿u基，易被水解、氧化；為脂溶性維生素。,,鑒別,與硝酸反應——維生素E與硝酸共熱，顯橙紅色（生育紅）水解后氧化反應——維生素E在堿性條件下水解，與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，顯血紅色。在該反應中，維生素E水解游離出生育酚，氧化Fe2+→Fe3+ ，后者與聯(lián)吡啶生成血紅色配位離子,雜質檢查,合成型——檢查有關物質（GC）天然型——檢查生育酚生育酚——采用硫酸鈰滴定法,含量測定,采用GC法色譜條件 色譜柱：硅酮（O

13、V-17），載氣：N2 檢測器：FID 內標：正三十二烷（正己烷溶液）系統(tǒng)適用性試驗 以維生素E峰計算應不低于500（毛細管柱5000），維生素E與內標的分離度應大于2,測定方法,校正因子測定：取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含1.0mg的溶液，搖勻，作為內標溶液。另取維生素E對照品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液10mL，密塞，振搖使溶解，取1-3?L注入氣相色

14、譜儀，計算校正因子樣品測定：取本品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液10mL，密塞，振搖使溶解，取1-3?L注入氣相色譜儀，計算含量,人有了知識，就會具備各種分析能力，明辨是非的能力。所以我們要勤懇讀書，廣泛閱讀，古人說“書中自有黃金屋?！蓖ㄟ^閱讀科技書籍，我們能豐富知識，培養(yǎng)邏輯思維能力；通過閱讀文學作品，我們能提高文學鑒賞水平，培養(yǎng)文學情趣；通過閱讀報刊，我們能增長見識，擴大自己的知識面。