錫、鉛、鉍量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》送審稿

1、《高純鋅化學(xué)分析方法高純鋅化學(xué)分析方法第2部分部分鉛、鎘量的鉛、鎘量的測(cè)定測(cè)定極譜法極譜法》編制說明編制說明1）方法提要稱取1克樣品，試料經(jīng)王水溶解。在鹽酸溶液中，不分離鋅，鉛和鎘有良好的還原波，波高與鉛、鎘的含量成正比，進(jìn)行極譜測(cè)定。鉛的峰電位0.45V，鎘的峰電位0.65V。2）分析方法的精密度與準(zhǔn)確度①方法的精密度方法的精密度稱取1.000g試料7份，按擬定的操作步驟進(jìn)行測(cè)定，考察方法精密度，試驗(yàn)結(jié)果見表1：表1精密度試驗(yàn)平行測(cè)定

2、元素1234567平均值(g)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）Pb4.754.824.254.684.814.704.834.694.36Cd0.590.630.550.610.660.640.640.615.86②方法準(zhǔn)確度采用直接加入標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)。于樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液以后，操作步驟同樣品制備，本方法加入相當(dāng)于1ugmL的鉛、鎘元素，測(cè)試結(jié)果如表2。從表2可以看出鉛的回收率在86.6%~123.00%之間鎘的回收率在83.50%~9

3、5.70%之間，回收率結(jié)果令人滿意。表2回收率試驗(yàn)測(cè)量值加標(biāo)1ppm后測(cè)量值回收率（%）測(cè)量值加標(biāo)1ppm后測(cè)量值回收率（%）PbPbPbCdCdCd4.755.99123.000.591.4888.504.825.86104.000.631.4683.504.255.29103.700.551.4388.604.685.6495.650.611.5392.004.815.7795.600.661.5185.904.705.6089.3