余氯的測定-國標法(水質(zhì)檢測)

1、1余氯余氯余氯是指水經(jīng)過加氯消毒，接觸一定時間后，水中所余留的有效氯。其作用是保證持續(xù)殺菌，以防止水受到再污染。余氯有三種形式：1總余氯：包括HOCl、OCl和NHCl2等。2化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺類化合物。3游離性余氯：括HOCl及OCl等。我國生活飲用水衛(wèi)生標準中規(guī)定集中式給水出廠水的游離性余氯含量不低于0.3mgL，管網(wǎng)末梢水不得低于0.05mgL。余氯的測定常采用下述兩種方法，N.N二乙基對苯二胺（DP

2、D）分光光度法和33，55，四甲基聯(lián)苯胺比色法，前者可測定游離余氯和各種形態(tài)的化合余氯，后者可分別測定總余氯及游離余氯。1.2NN二乙基對苯二胺二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法分光光度法1.2.11.2.1范圍范圍本標準規(guī)定了NN二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法測生活飲用水及水源水的游離余氯。本法適用于經(jīng)氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態(tài)的化合性余氯的測定。本法最低檢測質(zhì)量為0.1g，若取10mL水樣測定，則最低檢

3、測質(zhì)量濃度為0.01mgL。高濃度的一氯胺對游離余氯的測定有干擾，可用亞砷酸鹽或硫代乙酰胺控制反應(yīng)以除去干擾。氧化錳的干擾可通過做水樣空白扣除。鉻酸鹽的干擾可用硫代乙酰胺排除。1.2.21.2.2原理原理DPD與水中游離余氯迅速反應(yīng)而產(chǎn)生紅色。在碘化物催化下，一氯胺也能與DPD反應(yīng)顯色。在加入DPD試劑前加入碘化物時，一部分三氯胺與游離余氯一起顯色，通過變換試劑的加入順序可測得三氯胺的濃度。本法可用高錳酸鉀溶液配制永久性標準液。1.2.

4、31.2.3試劑試劑1.2.3.1碘化鉀晶體。1.2.3.2碘化鉀溶液（5gL）：稱取0.50g碘化鉀（KI），溶于新煮沸放冷的純水中，并稀釋至100mL，儲存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液變黃應(yīng)棄去重配。1.2.3.3磷酸鹽緩沖溶液（pH=6.5）：稱取24g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4），46g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4），0.8g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）和0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000

5、mL。注：HgCl2可防止霉菌生長，并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾。HgCl2劇毒使用時切勿入口或接觸皮膚和手指。1.2.3.4N，N二乙基對苯二胺（DPD）溶液（1gL）：稱取1.0g鹽酸N，N二乙基對苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl]，或1.5g硫酸N，N二乙基對苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO45H2O]，溶解于含8mL硫酸溶液（13）和0.2gNa2EDTA的無氯純水中，

6、并稀釋游離余氯和各種氯胺，根據(jù)存在的情況計算，見表游離余氯和各種氯胺讀數(shù)不含三氯胺的水樣不含三氯胺的水樣含三氯胺的水樣含三氯胺的水樣A游離余氯游離余氯BA一氯胺一氯胺CB二氯胺二氯胺50%三氯胺N——游離余氯50%三氯胺2(NA)——三氯胺CN——二氯胺根據(jù)表中讀數(shù)從標準曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量mV式中：ρ（Cl2）一水樣中余氯的質(zhì)量濃度，mgL；m—從標準曲線上查得余氯的質(zhì)量，μg；V—水樣體積，mL。1.2.61.

7、2.6精密度和準確度精密度和準確度5個實驗室用本規(guī)范測定0.75mgL及3.0mgL余氯樣品，相對標準偏差范圍分別為2.5%~16.9%及1%~8.5%。以0.05mgL作加標試驗，平均回收率為97%~108%，加標質(zhì)量濃度為0.3~0.5mgL。平均回收率為90%~103%；加標質(zhì)量濃度為1.0~3.0mgL時，平均回收率為94%~106%。（水樣在加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液，混勻后也可利用HACH便攜式余氯儀

8、進行測定，參見HACH便攜式余氯儀操作說明書）1.333’55四甲基聯(lián)苯胺比色法四甲基聯(lián)苯胺比色法1.3.11.3.1范圍范圍本標準規(guī)定了33’55四甲基聯(lián)苯胺比色法測生活飲用水及水源水的游離余氯。本法適用于經(jīng)氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態(tài)的化合性余氯的測定。本法最低檢測質(zhì)量為0.005mgL余氯。超過0.12mgL的鐵和0.05mgL亞硝酸鹽對本法有干擾。1.3.21.3.2原理原理在pH小于2的酸性溶液中，余氯

9、與33’55，四甲基聯(lián)苯胺（以下簡稱四甲基聯(lián)苯胺）反應(yīng)，生成黃色的醌式化合物，用目視比色法定量，還可用重鉻酸鉀—鉻酸鉀配制的永久性余氯標準溶液進行目視比色。1.3.31.3.3試劑試劑1.3.3.1氯化鉀鹽酸緩沖溶液（pH2.2）：稱取3.7g經(jīng)100～110℃干燥至恒重的氯化鉀，用純水溶解，再加0.56mL鹽酸（ρ20=1.19gmL），用純水稀釋至1000mL。1.3.3.2鹽酸溶液（14）1.3.3.333，55，四甲基聯(lián)甲苯胺（