實驗一_葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查

1、實驗一：葡萄糖雜質(zhì)檢查實驗一：葡萄糖雜質(zhì)檢查一、目的要求：一、目的要求：1、葡萄糖的鑒別試驗。2、掌握一般雜質(zhì)檢查的目的和原理。3、熟悉雜質(zhì)檢查的操作方法。二、實驗原理二、實驗原理1、酸堿度檢查：是用藥典規(guī)定的方法對藥物中的酸度、堿度及酸堿度等酸堿性雜質(zhì)進行檢查。檢查時應以新沸并放冷至室溫的水為溶劑。不溶于水的藥物，可用中性乙醇等有機溶劑溶解。常用的方法有酸堿滴定法，指示劑法以及pH值測定法。2、氯化物檢查法：氯化物在硝酸溶液中與硝酸銀

2、作用，生成氯化銀沉淀而顯白色渾濁，與一定量的標準氯化鈉溶液和硝酸銀在同樣條件下用同法處理生成的氯化銀渾濁程度相比較，測定供試品中氯化物的限量。反應離子方程式：ClAg→AgCl↓（白色）3、鐵鹽檢查法：三價鐵鹽在硝酸酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色可溶性的硫氰酸鐵絡離子，與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比色。反應離子方程式：Fe33SCN→Fe（SCN）3（紅棕色）4、硫酸鹽檢查法：藥物中微量硫酸鹽與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成硫酸鋇沉淀

3、而顯白色渾濁液，同一定量標準硫酸鉀溶液與氯化鋇在同樣條件下，用同法處理生成的渾濁比較，判斷藥物中含硫酸鹽的限量。反應離子方程式：SO42Ba2→BaSO4↓(白色)5、干燥失重：主要指水分，包括其它揮發(fā)性物質(zhì)。用于受熱較穩(wěn)定的藥物溫度一般為105℃，在烘箱內(nèi)干燥至恒重。6、亞硫酸鹽與可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應即顯黃色。K2Cr2O7。(2)比色用硫酸銅液取硫酸銅約32.5g加適量的鹽酸溶液(1→40)

4、使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g用硫代硫酸鈉滴定液(0.1molL)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml繼續(xù)滴定至藍色消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1molL)相當于24.97mg的CuSO4?5H2O。根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中適含62.4mg的CuSO4?5H2O，即得。(3)比色用氯化鈷液取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽

5、酸溶液(1→40)使溶解成500ml精密量取2ml，置錐形瓶中，加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10ml，加熱至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05molL)滴定至溶液顯黃色.每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05molL)相當于11.90mg的CoCl2?6H2O。根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中適含