光譜的相關(guān)儀器-原子吸收光譜儀

1、第三章 臨床分析化學(xué)儀器,第二節(jié) 原子吸收光譜儀,分類,,光譜分析技術(shù)概述,光譜分析技術(shù)概述,一、光譜分析技術(shù)的基礎(chǔ)理論,,,（二）光的吸收定律,（一）光的特征,第二節(jié) 原子吸收光譜儀,原子吸收光譜儀可測(cè)量70多種元素：1.基本元素 主要包括鈣、鎂、鈉、鉀、鐵、銅、鋅、鉻、錳、鉬、鈷、礬、硒和鎳等元素。 2.有毒元素 指妨礙新陳代謝過(guò)程的元素，包含鉛、汞、砷、鉈、鎘、鋁、硼、銻等元素。 3.治療性元素 用于某些疾病

2、的治療，對(duì)進(jìn)行治療的病人體內(nèi)元素含量水平進(jìn)行監(jiān)控以控制用藥量和治療進(jìn)度。如金、鉑和鋰等元素。,原子吸收光譜儀臨床應(yīng)用,一、原子吸收光譜儀的分類與特點(diǎn),,分類： 火焰原子吸收光譜儀、非火焰原子吸收光譜儀、低溫原子吸收光譜儀 特點(diǎn)： 靈敏度高、精密度好、選擇性高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣,,原子吸收光譜法又稱原子吸收分光光度法（AAS）,,二、原子吸收光譜儀的工作原理,,基本原理：

3、 基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征譜線，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，由特征譜線被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素含量的方法。,,基本原理： 光源發(fā)出待測(cè)元素特征譜線光； 光通過(guò)樣品的測(cè)定物質(zhì)的原子蒸氣； 光被待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)； 透射光的強(qiáng)度減弱； 吸光度符合朗伯-比爾定律。,,,,,,1. 原子吸收光譜的產(chǎn)生,2. 原子吸收譜線的輪廓,基態(tài)原子吸收能量，使原子外層電子躍

4、遷至第一激發(fā)態(tài)時(shí)，產(chǎn)生共振吸收，從而產(chǎn)生原子吸收光譜。,3. 原子吸收光譜儀定量分析基礎(chǔ),A = K c,吸光度,待測(cè)元素濃度,常數(shù),三、原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu),,銳線光源、原子化器、單色器及檢測(cè)系統(tǒng),（一）銳線光源,（單元素空心陰極燈、多元素空心陰極燈）,1. 作用：發(fā)射被測(cè)元素的特征光譜。,2. 種類：空心陰極燈、無(wú)極放電燈、蒸氣放電燈,1)結(jié)構(gòu),,陽(yáng)極：鎢或鎳棒,陰極：待測(cè)元素金屬,內(nèi)充低壓惰性氣體,2)特點(diǎn)： 只有一個(gè)

5、操作參數(shù)(燈電流),1．火焰原子化器,（二）原子化器 樣品轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子蒸氣,（1）霧化器,作用：將試液均勻霧化，除去較大的霧滴。,（2）霧化室,作用：進(jìn)一步霧化，與燃?xì)?、助燃?xì)饣旌稀?（3）燃燒器,作用：產(chǎn)生火焰，使氣溶膠原子化,三部分：,優(yōu)點(diǎn)： 操作簡(jiǎn)單，火焰穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)： 原子化效率低（10%）、試液用量較大（0.5ml-1.0ml），不利于血樣、活體組織分析。,火焰原子化器,2．非火焰原子

6、化器,,縱向石墨管,應(yīng)用最廣：管式石墨爐原子化器,1. 干燥,石墨爐原子化法,目的：蒸發(fā)除去溶劑。,溫度：稍高于溶劑的沸點(diǎn)。,2. 灰化,目的：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物，減少分子吸收。,溫度：在保證被測(cè)元素不損失的前提下，盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時(shí)間。,3. 原子化,目的：使待測(cè)元素成為基態(tài)原子。,溫度：1800 ~ 3000℃。,4. 凈化,目的：高溫除去管內(nèi)殘?jiān)?操作：停止載氣，以延長(zhǎng)基態(tài)原子在石墨管中的停留時(shí)間，提高分析

7、的靈敏度。,優(yōu)點(diǎn)：原子化效率高，靈敏度高，樣品用量少（5-100微升），應(yīng)用范圍廣缺點(diǎn)：干擾大，測(cè)定的重現(xiàn)性差，測(cè)量的精度稍低，操作復(fù)雜，設(shè)備價(jià)格貴。,石墨爐原子化器,（三）單色器 將所需的特征譜線與鄰近干擾線分離 單色器是由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件等組成。 色散元件：棱鏡或衍射光柵，商品儀器使用光柵。,,（四）檢測(cè)系統(tǒng)由檢測(cè)器、放大器、讀數(shù)器組成。,作用：?jiǎn)紊鞣殖龅墓庑盘?hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大

8、處理后由讀數(shù)器顯示結(jié)果,四、原子吸收光譜儀的性能指標(biāo),（一）靈敏度 s=dA/dc 變化率越大，靈敏度越高。,（二）檢出限（檢出限越低越好） 被測(cè)元素溶液能給出的測(cè)量信號(hào)3倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度或質(zhì)量。,,,（一）原子吸收光譜儀基本操作流程,,,五、原子吸收光譜儀的使用與維護(hù),,（二）維護(hù),1.空心陰極燈的維護(hù)2.火焰原子吸收光譜儀的維護(hù)3.非火焰原子吸收光譜儀的維護(hù)

9、,（二）原子吸收光譜儀常見(jiàn)故障及處理,,,,1.石墨管產(chǎn)生記憶效應(yīng) 判斷方法：觀察空白吸光度值的重現(xiàn)性（逐漸下降）消除方法：更換石墨管2.陰極燈不良 判斷方法：燈閃動(dòng)消除方法：更換陰極燈3.原子化溫度不合適判斷方法：樣品峰出現(xiàn)拖尾和斷尾消除方法：重新設(shè)置原子化溫度4.樣品濃度檢查判斷方法：用銅標(biāo)準(zhǔn)液檢查消除方法：重新配制,常見(jiàn)故障處理,六、原子吸收光譜儀的使用注意事項(xiàng),,1.定期檢查管路是否漏氣，氣體鋼瓶及表頭

10、是否正常2.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和試樣溶液濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)3.標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在國(guó)家指定部門購(gòu)買，注意保質(zhì)期4.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持清潔，防止試樣及器皿被污染,原子吸收分光光度法與紫外可見(jiàn)吸收光度法異同點(diǎn),相同點(diǎn)：,1）都是依據(jù)樣品對(duì)入射光的吸收進(jìn)行測(cè)量的。,2）兩種方法都遵循朗伯-比耳定律。,3）就設(shè)備而言，均由四大部分組成，即光源、單色器、吸收池（或原子化器）、檢測(cè)器。,不同點(diǎn)：,1）吸收物質(zhì)的狀態(tài)不同。,紫外可見(jiàn)光譜：溶液中分子、離子，寬帶分子

11、光譜，可以使用連續(xù)光源。,原子吸收光譜：基態(tài)原子，窄帶原子光譜，必須使用銳線光源。,2）單色器與吸收池的位置不同。,紫外可見(jiàn)：光源→單色器→比色皿。,原子吸收：光源→原子化器→單色器。,( )1. 在原子分光光度計(jì)中，廣泛采用的光源是 A. 無(wú)極放電燈 B. 空心陰極燈 C. 氫燈 D. 鎢

12、燈,B,( ) 2. 空心陰極燈的構(gòu)造是 A. 待測(cè)元素作陰極，鉑絲作陽(yáng)極，內(nèi)充低壓惰性氣體 B. 待測(cè)元素作陽(yáng)極，鎢棒作陰極，內(nèi)充氧氣 C. 待測(cè)元素作陽(yáng)極，鉑網(wǎng)作陰極，內(nèi)充惰性氣體 D. 待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽(yáng)極，內(nèi)充低壓惰性氣體,D,( )3. 原子化器的作用是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣。,( )1. 原子吸收分光光度計(jì)中單色器在原子化系統(tǒng)之前。,( )2. 原子吸收分光光度法中，光源的