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文檔簡介
1、火焰原子吸收光譜法測定銅含量火焰原子吸收光譜法測定銅含量一、實驗目的1、掌握原子吸收光譜法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度計的主要結(jié)構(gòu)及工作原理;3、掌握用火焰法定量測定元素含量的方法二、實驗儀器TAS986原子吸收分光光度計計算機及其軟件銅標準液容量瓶取液槍燒杯等該儀器主要包括:微型計算機和原子吸收分光光度計主機。主機是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成,其內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖1所示。儀器可分別實現(xiàn)火焰法測量和石墨爐法測量。由于兩
2、種測量方式有區(qū)別,因此在實驗內(nèi)容中詳細介紹。空心陰極燈原子化器單色儀檢測器原子化系統(tǒng)霧化器樣品液廢液切光器助燃氣燃氣圖1原子吸收分光光度計主機內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖各部分的主要功能:(1)空心陰極燈:發(fā)射待測元素的特征光譜。(2)原子化系統(tǒng):提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收,因此也可把它視為“吸收池”。(3)分光系統(tǒng):將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。(4)檢測系統(tǒng):包括光電元件和記錄系統(tǒng),前者可用光電倍增管將光信號
3、轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺笳呖捎脵z流計和記錄儀來進行記錄,再利用電腦直接進行數(shù)據(jù)處理。三、實驗原理1、基本原理利用空心陰極元素燈光源發(fā)出的特征輻射光,為火焰原子化器產(chǎn)生的樣品蒸氣中的待測元素基態(tài)原子所吸收,通過測定特征輻射光被吸收的大小,來計算出待測元素的含量。當有輻射通過自由原子(如鎂、銅原子)蒸氣,且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量頻率時,原子就要從輻射場中吸收能量,產(chǎn)生吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時伴隨著原
4、子吸收光譜的產(chǎn)生。(如鎂原子吸收,銅原子吸收的光),能量與頻率的關系為:nmnm6.2792.285和nmnm4.3278.324和值一半處,譜線輪廓上兩點之間頻率或波長的距離。圖4吸收輪廓線2、吸收系數(shù)的測定(1)積分吸收在吸收線輪廓內(nèi),吸收系數(shù)的積分稱為積分吸收系數(shù),簡稱為積分吸收,它表示吸收的全部能量。從理論上可以得出,積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。數(shù)學表達式為:(4)??mcfNedvKv02?其中:為電子電荷;為
5、電子質(zhì)量;為光速;為單位體積的基態(tài)原子數(shù);振emc0Nf子強度,即能被入射輻射激發(fā)的每個原子的平均電子數(shù)(一定條件下,一定元素,可看作是定值)。這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據(jù)。若能測定積分吸收,則可求出原子濃度。但是,測定譜線寬度僅為的積分吸收,需要分辨率非常高的色散儀器。nm310?(2)峰值吸收目前,一般采用測量峰值吸收系數(shù)的方法代替測量積分吸收系數(shù)的方法。如果采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的銳線光源,并且發(fā)射線的中心與
6、吸收線中心一致,如圖5所示。這樣就不需要用高分辨率的單色器,而只要將其與其它譜線分離,就能測出峰值吸收系數(shù)。在一般原子吸收測量條件下,原子吸收輪廓取決于寬度(由于DopplerDv?原子在空間作做無規(guī)則的熱運動產(chǎn)生多普勒效應而引起的,又稱熱變寬)。(5)rDATvv0710162.7????譜線中心頻率;熱力學溫度;相對原子質(zhì)量0vTrA通過運算可得峰值吸收系數(shù):(6)fNmcevKD0202ln2????可以看出,峰值吸收系數(shù)與原子濃
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