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1、1用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度[實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康腯1.觀察線偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2.學(xué)習(xí)用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度[實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理]如圖所示,線偏振光通過(guò)某些物質(zhì)的溶液(特別是含有不對(duì)稱(chēng)碳原子物質(zhì)的溶液,如蔗糖溶液)后,線偏振光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定的角度φ,這種現(xiàn)象稱(chēng)為旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度φ稱(chēng)為旋轉(zhuǎn)角或旋光度。它與偏振光通過(guò)的溶液長(zhǎng)度l和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度c成正比即φ=αcl式
2、中,α稱(chēng)該物質(zhì)的旋光率它在數(shù)值上等于偏振光通過(guò)單位長(zhǎng)度(1分米)、單位濃度(1克毫升)的溶液后引起振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的角度。c用克毫升表示,l用分米表示。圖11觀測(cè)偏振光的振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的實(shí)驗(yàn)原理圖實(shí)驗(yàn)表明,同以旋光物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光有不同的旋光率;在一定溫度下,它的旋光率與入射光波長(zhǎng)λ的平方成反比,這個(gè)現(xiàn)象稱(chēng)為旋光色散。本實(shí)驗(yàn)我們采用鈉黃線的D線(入=589.3納米)來(lái)測(cè)定旋光率。若已知待測(cè)旋光性溶液的濃度c和液柱的長(zhǎng)度l測(cè)出旋光度φ就可由上式計(jì)
3、算出其旋光率。顯然,在液柱的長(zhǎng)度l不變時(shí),依次改變濃度c測(cè)出相應(yīng)的旋光度φ,然后畫(huà)出φ~c曲線—旋光曲線,利用最小二乘法處理數(shù)據(jù),求出旋光率α。理論上,溫度在14~30C時(shí),蔗糖的旋光率為:αt=(66.4120.01267c0.000376c2)[10.00037(t20)]。利用求出的旋光率,測(cè)出旋光性溶液的旋光度,可確定溶液中所含旋光物質(zhì)的濃度。[裝置介紹裝置介紹]1—光源;2—會(huì)聚透鏡;3—濾光片;4—起偏鏡;5—石英片;6—測(cè)
4、試管;7—檢偏鏡;8—望遠(yuǎn)鏡物鏡;9—刻度盤(pán);10—望遠(yuǎn)鏡目鏡;圖21旋光儀示意圖3由于在亮度不太強(qiáng)的情況下,人眼辨別亮度微小差別的能力較大,所以常取圖3—2(b)所示的視場(chǎng)作為參考視場(chǎng),并將此時(shí)檢偏鏡的偏振軸所指的位置取作刻度盤(pán)的零點(diǎn)。在旋光儀中放上測(cè)試管后,透過(guò)起偏鏡和石英片的兩束偏振光均通過(guò)測(cè)試管,它們的振動(dòng)面轉(zhuǎn)過(guò)相同的角度,并保持兩振動(dòng)面間的夾角不變。如果轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡,使視場(chǎng)??2仍就回到圖3—2(b)所示的狀態(tài),則檢偏鏡轉(zhuǎn)過(guò)的角
5、度即為被測(cè)試溶液的旋光度。迎著射來(lái)的光線看去,若檢偏鏡向右(順時(shí)針?lè)较颍┺D(zhuǎn)動(dòng),表示旋光性溶液使偏振光的偏振面向右(順時(shí)針?lè)较颍┬D(zhuǎn),該溶液稱(chēng)為右旋溶液,如蔗糖的水溶液。反之,若檢偏鏡向左(反時(shí)針?lè)较颍┺D(zhuǎn)動(dòng),該溶液稱(chēng)為左旋溶液,如糖的水溶液。(a)(b)(c)(d)圖3—2轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí),目鏡中視場(chǎng)的亮暗變化圖[實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容](一)(一)調(diào)整旋光儀調(diào)整旋光儀1調(diào)節(jié)旋光儀的目鏡,使能看清視場(chǎng)中兩(或三)部分的分界線。2轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡,觀察并熟
6、悉視場(chǎng)明暗變化的規(guī)律。校驗(yàn)零點(diǎn)位置,記下刻度盤(pán)上的相應(yīng)讀數(shù)(旋光儀上雙游標(biāo)的讀數(shù)和數(shù)據(jù)處理方法與分光計(jì)類(lèi)似)。3根據(jù)半蔭法原理,測(cè)量透過(guò)起偏鏡和石英片的兩束偏振光振動(dòng)面的夾角。4將熔劑(如蒸餾水)注入測(cè)試管,然后裝進(jìn)旋光儀,檢驗(yàn)熔劑是否有旋光現(xiàn)象。(二)(二)測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度1由于旋光率與所用光波波長(zhǎng)、溫度以及濃度均有關(guān)系,所以測(cè)定旋光率時(shí)應(yīng)對(duì)上述各量作出記錄或加以說(shuō)明。2將純凈待測(cè)物質(zhì)(如蔗糖)
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