色譜使用知識(shí)

1、為了更好地使用儀器，使儀器處于最佳工作狀態(tài)發(fā)揮作用，我們需要做好儀器的日常維護(hù)工作。根據(jù)本儀器的特點(diǎn)和使用中總結(jié)的經(jīng)驗(yàn)，對(duì)日常維護(hù)工作作出以下建議，供大家參考：表1TCD和FID相關(guān)對(duì)比熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）英文全稱ThermalConductivityDetectFlameIonizationDetect響應(yīng)類型濃度型質(zhì)量型噪音水平0.005~0.01mV（氦氣）0.01~0.05pA信號(hào)強(qiáng)度mV級(jí)V級(jí)檢測(cè)極

2、限0.2ppm〈10pgsec檢測(cè)類別有機(jī)物、無(wú)機(jī)物，非破壞性有機(jī)物，破壞性線性范圍四個(gè)數(shù)量級(jí)七個(gè)數(shù)量級(jí)敏感度1ugml——0.1ngml〈2pg響應(yīng)時(shí)間〈1s〈0.1s檢測(cè)原理兩個(gè)平行的氣流（樣品和參考）利用其有機(jī)物在氫焰高溫下被離子化產(chǎn)生正離熱導(dǎo)系數(shù)的差異，通過(guò)惠斯通電橋比較子被富集在負(fù)極上產(chǎn)生微弱電流，被放兩氣流的阻抗。大獲得色譜信號(hào)影響因素氣體流速、壓力、溫度、的變化對(duì)信號(hào)一些官能團(tuán)如羰基、羥基、鹵素、胺很影響很大，載氣類別對(duì)靈

3、敏度影響較大少被離子化，對(duì)水、C、S、N氧化物不靈敏操作保證有穩(wěn)定足夠的氣體輸出壓和通氣時(shí)間保證有穩(wěn)定足夠的氣體輸出壓，先通空氣檢測(cè)器溫度一般設(shè)在200~280℃，過(guò)高影響再通氫氣，結(jié)束分析時(shí)，及時(shí)關(guān)閉氫氣；注意壽命，燈絲溫度比檢測(cè)器溫度高50~80℃，防止氫氣積累的危險(xiǎn)，檢測(cè)器溫度比柱溫電流要等檢測(cè)器溫度接近設(shè)定溫度再打開(kāi)。高30℃，在溫度高于150℃打開(kāi)電子打火裝事項(xiàng)分析結(jié)束時(shí)及時(shí)關(guān)閉電流，TCD待機(jī)穩(wěn)定置，防止水凝結(jié)在檢測(cè)器上。時(shí)

4、間在半小時(shí)以上。檢測(cè)器溫度比柱溫高30~50℃，柱溫不宜超過(guò)240℃。氟利昂作溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1~2小時(shí)后檢查基線是否平穩(wěn)，若不平穩(wěn)可以重復(fù)以上操作或卸下來(lái)清洗。當(dāng)沾污物比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下來(lái)清洗。先卸下收集極、正極和噴嘴等，若噴嘴是石英材質(zhì)，先要將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼材質(zhì)，則可以與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300~400#）輕輕地打磨，再用適當(dāng)?shù)娜軇梢越菰诩状己捅?:1的溶劑中）清洗，也可以用超聲

5、波清洗器清洗，最后用甲醇洗凈，放置烘箱中烘干。請(qǐng)勿用含有鹵素元素的溶劑清洗，以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪音增加。洗凈后的各個(gè)部件要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)導(dǎo)致再次污染。裝入儀器后先通載氣半小時(shí)以上后再升溫點(diǎn)火。一般最好在120℃保持?jǐn)?shù)小時(shí)后再升至工作溫度。一般情況下如操作FID時(shí)遇到尖峰噪音（基線毛刺），不提倡清洗檢測(cè)器。因?yàn)榍逑礄z測(cè)器麻煩而且很容易噴嘴折斷，損失很大。因此我們一般先找其他原因，可以從以下幾點(diǎn)

6、考慮：分流比是否合適汽化室是否被嚴(yán)重污染柱流失是否嚴(yán)重（柱子老化不夠）電流放大器不穩(wěn)定極化電壓不穩(wěn)定有關(guān)信號(hào)連接接觸不良市電不穩(wěn)定接地是否正確有效數(shù)據(jù)參數(shù)是否設(shè)置得當(dāng)氣體純度是否不夠（如果用氣體發(fā)生器時(shí)很容易發(fā)生這樣的事情）色譜柱連接以后是否有嚴(yán)重漏氣11，清洗進(jìn)樣器的方法和清洗檢測(cè)器的方法類似。在清洗1177型進(jìn)樣器時(shí)，一般石英襯管不必清洗，在非常必要時(shí)要小心清洗。12，如果聯(lián)機(jī)出現(xiàn)問(wèn)題即工作站和儀器不能正常通訊，可能是地址丟失，可以

7、重新建立連接，如果還不行，重開(kāi)儀器建立連接（此時(shí)工作站不要關(guān)閉），再不行就檢查通訊接口連接。13，定期檢查1177進(jìn)樣器的石英襯管是否被污染（有許多進(jìn)樣墊的碎屑），用優(yōu)級(jí)純丙酮清洗，不要用硬的織物擦洗，以免產(chǎn)生細(xì)微的劃痕。再放在新的丙酮溶液中浸一刻鐘左右，取出放在心相印面巾上，晾置一分鐘左右，輕輕放到儀器上。清洗前可以用手接觸，清洗后不可以。小心操作，以免打碎。14，常見(jiàn)問(wèn)題分析表毛細(xì)管色譜柱分析時(shí)常見(jiàn)問(wèn)題的解決方法之一序號(hào)現(xiàn)象問(wèn)題解決

8、思路方法1峰丟失注射器有毛病用新注射器來(lái)驗(yàn)證未接入檢測(cè)器或接觸不好未起作用檢查儀器面板上的相關(guān)參數(shù)進(jìn)樣溫度太低檢查溫度根據(jù)需要調(diào)整柱溫箱溫度太低檢查溫度根據(jù)需要調(diào)整無(wú)載氣流檢查壓力和查漏柱斷裂如果是端口‘可以截去適當(dāng)?shù)脑俳由?前沿峰柱超載減少進(jìn)樣量?jī)苫衔锕蚕疵?，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，是溫度減低10~20℃以使峰分開(kāi)進(jìn)樣冷凝檢查進(jìn)樣口和柱子溫度樣品分解采用活化或者低溫進(jìn)樣3拖尾峰進(jìn)樣襯管或柱子吸附活性樣品更換襯套，不行再重新安裝柱子柱