針刺纖維編織物-莫來石復(fù)合材料的制備及性能研究.pdf

1、由于高溫力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性、電絕緣性、抗蠕變性和抗熱震穩(wěn)定性優(yōu)異，并具有低密度、低熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)，莫來石陶瓷成為制備連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料重要的基體材料之一，在航空航天等高溫工程領(lǐng)域和熱防護(hù)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
　　本文合成了兩種用于制備莫來石復(fù)合材料的溶膠，選用了兩種針刺纖維編織物作為增強(qiáng)體，采用溶膠-凝膠法進(jìn)行針刺纖維編織物/莫來石復(fù)合材料的制備。利用TG-DTA、XRD、FT-IR、SEM、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)等

2、測(cè)試手段對(duì)溶膠及凝膠的穩(wěn)定性、莫來石化過程和燒結(jié)性能進(jìn)行探索;利用動(dòng)靜態(tài)疲勞測(cè)試系統(tǒng)、電子萬能試驗(yàn)機(jī)、高性能全自動(dòng)壓汞儀、激光熱導(dǎo)率儀、高溫?zé)崤蛎泝x等對(duì)針刺纖維編織物/莫來石復(fù)合材料的力學(xué)性能、孔隙率、孔徑分布及熱物理性能進(jìn)行測(cè)試、表征。
　　研究了凝膠助劑種類及用量、AlCl3·6H2O用量和反應(yīng)溫度對(duì)凝膠時(shí)間、凝膠效果及產(chǎn)物成分的影響。按照質(zhì)量比m(EtOH)∶m(H2O)∶m(AlCl3·6H2O)=10∶10∶13制備鋁溶

3、膠;按照質(zhì)量比為m(EtOH)∶m(H2O)∶m(TEOS)=2∶1∶10制備硅溶膠;按照化學(xué)計(jì)量3Al2O3·2SiO2配制莫來石溶膠（T溶膠）。保持化學(xué)計(jì)量不變，將自制硅溶膠替換為購買的高純硅溶膠，配制莫來石溶膠（S溶膠）;反應(yīng)溫度為65℃;按照摩爾比n(PO)∶n(AlCl3·6H2O)=3∶1加入PO使溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)槟z。
　　合成的兩種莫來石溶膠都具有較低的粘度、較好的穩(wěn)定性，1200℃熱處理1h后陶瓷產(chǎn)率分別為9wt％和1

4、1wt％。以TEOS為硅源合成的凝膠莫來石化溫度較低(約為980℃)，熱處理過程中由無定型結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為莫來石;以硅溶膠為硅源合成的凝膠在熱處理過程中會(huì)首先生成鋁硅尖晶石然后形成莫來石;以硅溶膠為硅源合成的莫來石溶膠的穩(wěn)定性和凝膠燒結(jié)性能更好。
　　研究了針刺纖維編織物種類和溶膠種類對(duì)針刺纖維編織物/莫來石復(fù)合材料性能的影響，結(jié)果表明，選用針刺碳纖維編織物和S溶膠制備的莫來石基復(fù)合材料性能更加優(yōu)異，優(yōu)選其分別作為制備莫來石基復(fù)合材料的

5、增強(qiáng)體和前驅(qū)體溶膠。對(duì)復(fù)合材料致密化過程進(jìn)行研究，結(jié)果表明，由于溶膠的陶瓷產(chǎn)率較低，導(dǎo)致復(fù)合材料制備周期較長。致密化程度對(duì)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性的影響較大，莫來石基復(fù)合材料只有達(dá)到一定致密度時(shí)，纖維才能發(fā)揮承載作用，從而提高莫來石基復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度及韌性。
　　對(duì)針刺碳纖維編織物/莫來石復(fù)合材料的性能進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)其熱物理性能進(jìn)行研究，結(jié)果表明，提升熱處理溫度有助于針刺碳纖維編織物/莫來石（Cf/Mullite）復(fù)合材料的致

6、密化，進(jìn)而提升Cf/Mullite復(fù)合材料的力學(xué)性能。通過硅溶膠浸滲制備了密度為2.09g·cm-3、開氣孔率為18.25％、彎曲強(qiáng)度為169.8MPa、斷裂韌性為9.15MPa·m1/2的SiO2改性Cf/Mullite復(fù)合材料，其彎曲強(qiáng)度比Cf/Mullite復(fù)合材料提高了19.4％。靜態(tài)氧化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Cf/Mullite復(fù)合材料經(jīng)過硅溶膠浸滲后制備的SiO2改性Cf/Mullite復(fù)合材料的抗氧化性能更好，分別在1000℃、1

7、200℃及1400℃下靜態(tài)氧化0.5h后，其失重率分別由10.34％、6.2％、5.4％下降為5.41％、2.72％、3.54％，彎曲強(qiáng)度保留率分別由48.31％、68.28％、70.22％提高到71.43％、90.87％、91.56％。二氧化硅在高溫下的粘性流動(dòng)促進(jìn)了復(fù)合材料的致密化，提升了復(fù)合材料的力學(xué)性能，并在復(fù)合材料表面形成了致密的氧化膜層，提高了復(fù)合材料的抗氧化性能。在室溫至1000℃，SiO2改性Cf/Mullite復(fù)合材料