高臨界溫度超導(dǎo)體臨界溫度的電阻測(cè)量法

1、1高溫臨界超導(dǎo)體臨界溫度的電阻測(cè)量法1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.1.分別利用動(dòng)態(tài)法和穩(wěn)態(tài)法測(cè)量高臨界溫度氧化物超導(dǎo)材料的電阻率隨溫度的變化關(guān)系。1.2.通過實(shí)驗(yàn)掌握利用液氮容器內(nèi)的低溫空間改變氧化物超導(dǎo)材料溫度、測(cè)溫及控溫的原理和方法。1.3.學(xué)習(xí)利用四端子法測(cè)量超導(dǎo)材料電阻和熱電勢(shì)的消除等基本實(shí)驗(yàn)方法以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與處理。2.實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理2.1.臨界溫度Tc的定義及其規(guī)定超導(dǎo)體具有零電阻效應(yīng)，通常把外部條件（磁場(chǎng)、電流、應(yīng)力等）維

2、持在足夠低值時(shí)電阻突然變?yōu)榱愕臏囟确Q為超導(dǎo)臨界溫度。實(shí)驗(yàn)表明，超導(dǎo)材料發(fā)生正?！瑢?dǎo)轉(zhuǎn)變時(shí)，電阻的變化是在一定的溫度間隔中發(fā)生，而不是突然變?yōu)榱愕?，如圖72所示。起始溫度Ts(OnsetPoint)為RT曲線開始偏離線性所對(duì)應(yīng)的溫度；中點(diǎn)溫度Tm(Point)為電阻下降至起始溫度電阻Rs的一半時(shí)的溫度；零電阻溫度T為電阻降至零時(shí)的溫度。而轉(zhuǎn)變寬度ΔT定義為Rs下降到90%及10%所對(duì)應(yīng)的溫度間隔。高Tc材料發(fā)現(xiàn)之前，對(duì)于金屬、合金及化合

3、物等超導(dǎo)體，長(zhǎng)期以來在測(cè)試工作中，一般將中點(diǎn)溫度定義為Tc，即Tc=Tm。對(duì)于高Tc氧化物超導(dǎo)體，由于其轉(zhuǎn)變寬度ΔT較寬，有些新試制的樣品ΔT可達(dá)十幾K，再沿用傳統(tǒng)規(guī)定容易引起混亂。因此，為了說明樣品的性能，目前發(fā)表的文章中一般均給出零電阻溫度T(R=0)的數(shù)值，有時(shí)甚至同時(shí)給出上述的起始溫度、中點(diǎn)溫度及零電阻溫度。而所謂零電阻在測(cè)量中總是與測(cè)量?jī)x表的精度、樣品的幾何形狀及尺寸、電極間的距離以及流過樣品的電流大小等因素有關(guān)，因而零電阻溫

4、度也與上述諸因素有關(guān)、這是測(cè)量時(shí)應(yīng)予注意的。超導(dǎo)材料的電阻溫度曲線2.2.樣品電極的制作目前所研制的高Tc氧化物超導(dǎo)材料多為質(zhì)地松脆的陶瓷材料，即使是精心制作的電極，電極與材料間的接觸電阻也常達(dá)零點(diǎn)幾歐姆，這與零電阻的測(cè)量要求顯然是不符合的。為消除接觸電阻對(duì)測(cè)量的影響，常采用下圖所示的四端子法。兩根電流引線與直流恒流電源相連，兩根電壓引線連至數(shù)字電壓表或經(jīng)數(shù)據(jù)放大器放大后接至XY記錄儀，用來檢測(cè)樣品的電壓。按此接法，電流引線電阻及電極1

5、、4與樣品的接觸電阻與2、3端的電壓測(cè)量無關(guān)。2、3兩電極與樣品間存在接觸電阻，通向電壓表的引線也存在電阻，但是由于電壓測(cè)量回路的高輸入阻抗特性，吸收電流極小，因此能避免引線和接觸電阻給測(cè)量帶來的影響。按此法測(cè)得電極2、3端的電壓除以流過樣品的電流，即為樣品電極2、3端間的電阻。3特別在動(dòng)態(tài)測(cè)量情形，樣品各處的溫度弛豫造成的溫度分布不均勻不能忽略。即使在穩(wěn)態(tài)的情形，若樣品與均溫塊之間只是局部熱接觸（如不平坦的樣品面與平坦的均溫塊接觸），

6、由引線的漏熱等因素將造成樣品內(nèi)形成一定的溫度梯度。樣品上的溫差ΔT會(huì)引起載流子的擴(kuò)散，產(chǎn)生熱電勢(shì)E。(71)EST??其中S是樣品的微分熱電勢(shì)，單位是。1VK???對(duì)高Tc超導(dǎo)樣品熱電勢(shì)的討論比較復(fù)雜，它與載流子的性質(zhì)以及電導(dǎo)率在費(fèi)密面上的分布有關(guān)，利用熱電勢(shì)的測(cè)量可以獲知載流子性質(zhì)的信息。對(duì)于同時(shí)存在兩種載流子的情況，它們對(duì)熱電勢(shì)的貢獻(xiàn)要乘一權(quán)重，滿足所謂NdheimGter法則：(72)ABABSSS??????式中SA、SB是A、

7、B兩種載流子本身的熱電勢(shì)，、分別為A、B兩種載流子相應(yīng)的A?B?電導(dǎo)率。。材料處在超導(dǎo)態(tài)時(shí)，S=0。AB?????為消除熱電勢(shì)對(duì)測(cè)量電阻率的影響，通常采取下列措施：1)對(duì)于動(dòng)態(tài)測(cè)量。應(yīng)將樣品制得薄而平坦。樣品的電極引線盡量采用直徑較細(xì)的導(dǎo)線，例如直徑小于0.1mm的銅線。電極引線與均溫塊之間要建立較好的熱接觸，以避免外界熱量經(jīng)電極引線流向樣品。同時(shí)樣品與均溫塊之間用導(dǎo)熱良好的導(dǎo)電銀漿粘接，以減少熱弛豫帶來的誤差。另一方面，溫度計(jì)的響應(yīng)時(shí)

8、間要盡可能小，與均溫塊的熱接觸要良好，測(cè)量中溫度變化應(yīng)該相對(duì)地較緩慢。對(duì)于動(dòng)態(tài)測(cè)量中電阻不能下降到零的樣品，不能輕易得出該樣品不超導(dǎo)的結(jié)論，而應(yīng)該在液氮溫度附近，通過后面所述的電流換向法或通斷法檢查。2)對(duì)于穩(wěn)態(tài)測(cè)量。當(dāng)恒溫器上的溫度計(jì)達(dá)到平衡值時(shí)，應(yīng)觀察樣品兩側(cè)電壓電極間的電壓降及疊加的熱電勢(shì)值是否趨向穩(wěn)定，穩(wěn)定后可以采用如下方法。i.電流換向法：將恒流電源的電流Ｉ反向，分別得到電壓測(cè)量值UA、UB，則超導(dǎo)材料測(cè)電壓電極間的電阻為(7

9、3)2ABUURI??ii.電流通斷法：切斷恒流電源的電流，此時(shí)測(cè)電壓電極間量到的電壓即是樣品及引線的積分熱電勢(shì)，通電流后得到新的測(cè)量值，減去熱電勢(shì)即是真正的電壓降。若通斷電流時(shí)測(cè)量值無變化，表明樣品已經(jīng)進(jìn)入超導(dǎo)態(tài)。3.實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器3.1.低溫恒溫器實(shí)驗(yàn)用的恒溫器如圖71所示，均溫塊1是一塊經(jīng)過加工的紫銅塊，利用其良好的導(dǎo)熱性能來取得較好的溫度均勻區(qū)，使固定在均溫塊上的樣品和溫度計(jì)的溫度趨于一致。銅套2的作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，

10、減小樣品溫度波動(dòng)。提拉桿3采用低熱導(dǎo)的不銹鋼管以減少對(duì)均溫塊的漏熱，經(jīng)過定標(biāo)的銅電阻溫度計(jì)4及加熱器5與均溫塊之間既保持良好的熱接觸又保持可靠的電絕緣。超導(dǎo)樣品6的安裝是很重要的，前面已提及，樣品要薄而平坦，用導(dǎo)電銀漿粘接在均溫塊上；引線直徑宜小，且與均溫塊保持良好的熱接觸及電絕緣。另外，樣品電極的制作要可靠，以免經(jīng)受低溫沖擊時(shí)引線脫落。銅電阻溫度計(jì)的引線亦使用四引線法，以避免引線對(duì)測(cè)量的影響。測(cè)試用的液氮杜瓦瓶宜采用漏熱小，損耗率低的