碳硫分析_第1頁
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文檔簡介

1、紅外吸收法測定碳量、硫量一、原理一、原理碳在氧氣流中燃燒將碳轉(zhuǎn)化成一氧化碳和或二氧化碳。利用氧氣流中二氧化碳和一氧化碳的紅外吸收光譜(特征吸收峰4260納米=42600埃)進行測定。硫在氧氣流中燃燒將硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫。利用氧氣流中二氧化硫的紅外吸收光譜(特征吸收峰7400納米=74000埃)進行測定。碳硫測定儀電子控制組成與氣路系統(tǒng)原理碳硫測定儀的電子控制部分由紅外測量控制板、分析氣流控制板、動力氣流控制板、功率控制板、恒溫箱加熱控制板

2、、壓力控制板、催化穩(wěn)定控制板及計算機和其他電子元件組成。載氣在分析氣路中的流程:氧氣通過入口的稀土氧化銅去除載氣中的一氧化碳、甲烷等雜質(zhì),流經(jīng)堿石棉和過氯酸鎂去除二氧化碳和水后,通過吹氧槍和載氣入口進入爐頭。試樣在燃燒管內(nèi)(材質(zhì)石英玻璃)后生成的氣體隨載氣經(jīng)過過氯酸鎂去除其中的水汽后,進入硫檢測池,之后流經(jīng)渡鉑硅膠及賽璐璐,將載氣中的二氧化硫轉(zhuǎn)化為三氧化硫并去除。載氣中的二氧化碳在儀器氣路兩端的高碳和低碳檢測池中測定。(為何先進硫池檢測

3、硫含量?)LECOCS230(力可碳硫(力可碳硫230)工作原理)工作原理取一定質(zhì)量的樣品在通入氧氣流的在爐子的高頻磁場中,試樣和助熔劑被感應加熱,在氧氣的氛圍中燃燒,試樣中的C、S元素和氧反應生成CO2和SO2隨載氣進入氣路系統(tǒng),先到達SO2檢測池進行S的檢測,隨后通過熱的氧化銅,將一氧化碳轉(zhuǎn)換成二氧化碳;SO2轉(zhuǎn)化成SO3被賽路路(吸附性極強的塑料)吸收。然后,試樣氣體通過高和低含量CO2紅外檢測池檢測C含量。二、試劑及材料二、試劑

4、及材料四、操作規(guī)程四、操作規(guī)程1、開機前操作流程:打開UPS儀器,檢查電源是否正常然后將空氣開關和穩(wěn)壓電源的開關合上并檢查穩(wěn)壓電源的輸出是否為220V如電源輸出正??蛇M入開機程序.2、開機流程:(1)先將載氣O2和動力氣Ar氣源打開并調(diào)整至相應的壓力具體為載氣O2為0.26MPa,動力氣為Ar,壓力0.26MPa。(2)將CS230主機打開具體情況如下:先將儀器爐子部分的電源開關合上(開關位于爐子前下部黑色開關)然后將儀器檢測器部分電源

5、開關合上此時觀察可以看到爐子部分內(nèi)電子坩堝管被點亮流量計內(nèi)浮球應處于3Lmin位置.將電腦主機和顯示器電源打開同時將打印機和天平電源打開當確認天平處于平衡位置時且前方顯示為0.0000時可通過雙擊桌面上的CS230圖標進入CS230分析流程.(3)進入主程序在電腦和CS230分析儀通信正常后可先打開診斷菜單.漏氣檢查,待漏氣檢查通過后進入環(huán)境子菜單可以看相應的監(jiān)測參數(shù)和圖形待恒溫箱溫度(48~50℃)催化爐溫度(350℃左右)具C和S檢

6、測池均穩(wěn)定后可進行下一步操作如果儀器處于常開機狀態(tài)或者未清洗過爐頭、試劑管的狀態(tài)下可直接燒空白.(4)空白校正燒標樣.標樣校準等正常流程.如果儀器相對較長時間未打開清洗過爐頭更換過試劑那么必須先執(zhí)行漏氣檢查程序確認儀器不漏氣可進入正常操作流程_燒空白C燒2~5個待空白值穩(wěn)定后進行空白校正燒標樣進行漂移校正然后可直接分析試樣(含量和試樣接近的標樣)進行校準校準完后確認儀器分析標樣穩(wěn)定達到要求精度可進行試樣分析.(5)關機操作.正常關機為先

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