聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的

1、(54)發(fā)明名稱(chēng)聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法(57)摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種高分子有機(jī)膜的制備方法，具體是指一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法。本發(fā)明是以聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺為溶質(zhì)，溶解在水中，并通過(guò)噴霧凝膠法在支撐膜上復(fù)合上一層上述交聯(lián)超薄功能層，再經(jīng)烘干，由酸使聚合物凝膠化，直至復(fù)合膜的形成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是復(fù)合膜工藝新穎，工芝條件容易控制，所得納濾膜具有良好的親水性，強(qiáng)度較高，同時(shí)交聯(lián)聚合物上帶有

2、多種荷電功能基團(tuán)，可以有效的調(diào)節(jié)所得膜的選擇性和親水性、疏水性以及相容性，復(fù)合膜對(duì)于無(wú)機(jī)鹽鹽的截留較高。本發(fā)明所制備的膜可廣泛應(yīng)用于各種分離行業(yè)，尤其是水溶液的分離。權(quán)利要求書(shū)1一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法，其特征包括以下步驟：(1)將聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺按質(zhì)量比為40：1～40共混，作為溶質(zhì)溶解在溶劑中，攪拌至透明，溶液中聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1~5%，添加交聯(lián)劑，交聯(lián)劑占聚合物溶液總

3、質(zhì)量的0.005～126，攪拌加熱至30～50℃使聚合物預(yù)交聯(lián)，得到均勻的鑄膜液；其中，溶劑為水；交聯(lián)劑為戊二醛；(2)將鑄膜液用真空泵脫泡0.5～4小時(shí)；(3)然后把鑄膜液倒在多孔性支撐膜的表面，保持l～5分鐘，用橡膠輥除去殘留在多孔性支撐膜表面的鑄膜液；(4)將刮有鑄膜液的支撐膜放入真空烘箱中加熱至40～60℃，干燥10～40分鐘使溶劑揮發(fā)，然后取出傾斜45～90。放置，用噴霧器將濃度4～20%的酸溶液噴霧到刮有鑄膜液一面的膜上，使

4、聚合物凝膠化，繼續(xù)放入真空烘箱中干燥10～50分鐘，保持溫度40～60℃，待溶劑揮發(fā)完畢，在真空烘箱中的壓力為0.096Mpa；(5)然后在普通烘箱中加熱固化1～5h，保持溫度40～60℃，即可得到聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜。2根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于歷述的聚苯乙烯磺酸鹽為聚苯乙烯磺酸鈉。3根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，作為優(yōu)選，其特征在于所述聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺按質(zhì)量比為40：20～30共混，溶液中聚苯

5、乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~2%，并加入酸調(diào)節(jié)溶液pH值至3～4。4根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于所述的噴霧用酸溶液為7～10%的鹽酸溶液。5根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于鑄膜液用200目濾網(wǎng)過(guò)濾后，再進(jìn)行真空泵脫泡處理。6根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于所述的多孔性支撐膜為截留分子量2～3萬(wàn)的聚砜膜、聚醚砜膜、或聚丙烯腈多孔膜。說(shuō)明書(shū)聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[000

6、1]本發(fā)明涉及一種高分子有機(jī)膜的制備方法，具體是指一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法。技術(shù)背景[0002]納濾復(fù)合膜是將一層超薄功能層沉積到孔徑適當(dāng)?shù)奈⒖字文け砻妫练e方式主神高分枝(branch)水溶性聚合物，分子鏈中含有高密度氨基群，包括一級(jí)胺(primary)、二級(jí)胺(secondary)、三級(jí)胺(ternary)，比例約為1：2：1，在溶液PH10時(shí)，結(jié)構(gòu)上的一級(jí)胺可質(zhì)子化而帶正電荷。[0015]本發(fā)明采用聚苯

7、乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺兩種帶荷電的高分子材料進(jìn)行共混并使之在支撐膜上交聯(lián)復(fù)合，從而制的了一種新型的納濾膜。發(fā)明內(nèi)容[0016]本發(fā)明涉及一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)共混納濾膜的制備方法。以聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺為主要原料，將這兩種聚合物在溶劑中共混，采用噴霧凝膠法制備了磺化聚苯乙烯／聚乙烯亞胺材料交聯(lián)納濾膜。[0017]本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：[0018]一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法，其特征包

8、括以下步驟：[0019](1)將聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺按質(zhì)量比為40：1～40共混，并溶解在溶劑中，攪拌至透明，溶液中聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1~5%，添加交聯(lián)劑，交聯(lián)劑占聚合物溶液總質(zhì)量的0.005～126，攪拌加熱至30～50℃使聚合物預(yù)交聯(lián)，得到均勻的鑄膜液；其中，溶劑為水；交朕劑為戊二醛；作為優(yōu)選，所述聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺按質(zhì)量比為40：20～30共混，溶液中聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為l

9、～2%，并加入酸調(diào)節(jié)溶液pH值至3～4時(shí)，所制備的膜具有更好的效果。[0020](2)將鑄膜液用真空泵脫泡0.5～4小時(shí)；可以把鑄膜液中的氣體趕出，在刮膜時(shí)不會(huì)受氣泡影響；[0021](3)然后把鑄膜液倒在多孔性支撐膜的表面，保持l～5分鐘，用橡膠輥除去殘留在多孔性支撐膜表面的鑄膜液；[0022](4)將刮有鑄膜液的支撐膜放入真空烘箱中加熱至40～60℃，干燥10～40分鐘使溶劑揮發(fā)，然后取出傾斜45～90。放置，用噴霧器將濃度4～20

10、%的酸溶液噴霧到刮有鑄膜液一面的膜上，使聚合物凝膠化，繼續(xù)放入真空烘箱中干燥10～50分鐘，保持溫度40～60℃，待溶劑揮發(fā)完畢，在真空烘箱中的壓力為0.096Mpa；[0023](5)然后在普通烘箱中加熱固化1～5h，保持溫度40～60℃，即可得到聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜。[0024]作為優(yōu)選，上述制備方法中所述的聚苯乙烯磺酸鹽為聚苯乙烯磺酸鈉。[0025]作為優(yōu)選，上述制備方法中所述的溶劑為水。[0026]作為優(yōu)選，上述

11、制備方法中所述的噴霧用酸溶液為7～10%的鹽酸溶液。[0027]作為優(yōu)選，上述制備方法中的鑄膜液用200目濾網(wǎng)過(guò)濾后，再進(jìn)行真空泵脫泡處理。[0028]作為優(yōu)選，上述制備方法中所述的多孔性支撐膜為截留分子量2～3萬(wàn)的聚砜膜、聚醚砜膜、或聚丙烯腈多孔膜。[0029]有益效果：本方法制備復(fù)合膜工藝新穎，工藝條件容易控制，所得納濾膜具有良好的親水性，強(qiáng)度較高，同時(shí)交聯(lián)聚合物上帶有多種荷電功能基團(tuán)，可以有效的調(diào)節(jié)所得膜的選擇性和親水性、疏水性以