陰-陽離子的鑒定方法

1、陽離子的鑒定方法靈敏度陽離子鑒定方法條件與干擾撿出限量最低濃度1取2滴Na試液，加8滴醋酸鈾酰試劑：UO2(Ac)2Zn(Ac)2HAc放置數(shù)分鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀出現(xiàn)，示有Na：3UO22Zn2Na9Ac－9H2O=3UO2(Ac)2Zn(Ac)2NaAc9H2O1.在中性或醋酸酸性溶液中進(jìn)行，強(qiáng)酸強(qiáng)堿均能使試劑分解。需加入大量試劑，用玻璃棒摩擦器壁2.大量K存在時，可能生成KAcUO2(Ac)2的針狀結(jié)晶。如試液中

2、有大量K時用水沖稀3倍后試驗。Ag、Hg2、Sb3有干擾，PO43－、AsO43－能使試劑分解，應(yīng)預(yù)先除去12.5μg250μgg－1(250ppm)Na2.Na試液與等體積的0.1molL1KSb(OH)6試液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后產(chǎn)生白色晶形沉淀示有Na：NaSb(OH)6－=NaSb(OH)6↓Na濃度大時，立即有沉淀生成，濃度小時因生成過飽和溶液，很久以后（幾小時，甚至過夜）才有結(jié)晶附在器壁1.在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行，

3、因酸能分解試劑2.低溫進(jìn)行，因沉淀的溶解度隨溫度的升高而加劇3.除堿金屬以外的金屬離子也能與試劑形成沉淀，需預(yù)先除去1.取2滴K試液，加3滴六硝基合鈷酸鈉(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黃色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K：2KNa[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1.中性微酸性溶液中進(jìn)行，因酸堿都能分解試劑中的[Co(NO2)6]32.NH4與試劑生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(N

4、O2)6]而干擾，但在沸水中加熱1～2分鐘后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]無變化，故可在NH4濃度大于K濃度100倍時，鑒定K4μg80μgg－1(80ppm)K2.取2滴K試液，加2～3滴0.1molL1四苯硼酸鈉Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K：K[B(C6H5)4]=K[B(C6H5)4]↓1.在堿性中性或稀酸溶液中進(jìn)行2.NH4有類似的反應(yīng)而干擾，Ag、Hg2的影響可加

5、NaCN消除，當(dāng)PH=5，若有EDTA存在時，其他陽離子不干擾。0.5μg10μgg－1(10ppm)1.氣室法：用干燥、潔凈的表面皿兩塊（一大、一?。诖蟮囊粔K表面皿中心放3滴NH4試液，再加3滴6molL1NaOH溶液混合均勻。在小的一塊表面皿中心黏附一小條潮濕的酚酞試紙，蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min，酚酞試紙變紅，示有NH4這是NH4的特征反應(yīng)0.05μg1μgg－1(1ppm)NH42.取1滴NH4

6、試液，放在白滴板的圓孔中，加2滴奈氏試劑（K2HgI4的NaOH溶液），生成紅棕色沉淀，示有NH4：或NH4OH=NH3H2O1Fe3、Co2、Ni2、Ag、Cr3等存在時，與試劑中的NaOH生成有色沉淀而干擾，必須預(yù)先除去2.大量S2的存在，使[HgI4]2分解析出HgS↓。大量I存在使反應(yīng)向左進(jìn)行，沉淀溶解0.05μg1μgg－1(1ppm)NaOH形成沉淀而分離2.取1滴Al3試液，加1molL1NaOH溶液，使Al3以AlO2的

7、形式存在，加1滴茜素磺酸鈉溶液（茜素S），滴加HAc，直至紫色剛剛消失，過量1滴則有紅色沉淀生成，示有Al3。或取1滴Al3試液于濾紙上，加1滴茜素磺酸鈉，用濃氨水熏至出現(xiàn)桃紅色斑，此時立即離開氨瓶。如氨熏時間長，則顯茜素S的紫色，可在石棉網(wǎng)上，用手拿濾紙烤一下，則紫色褪去，現(xiàn)出紅色：1.茜素磺酸鈉在氨性或堿性溶液中為紫色，在醋酸溶液中為黃色，在pH=5～5.5介質(zhì)中與Al3生成紅色沉淀2.Fe3，Cr3，Mn2及大量Cu2有干擾，用K

8、4[Fe(CN)6]在紙上分離，由于干擾離子沉淀為難溶亞鐵氰酸鹽留在斑點的中心，Al3不被沉淀，擴(kuò)散到水漬區(qū)，分離干擾離子后，于水漬區(qū)用茜素磺酸鈉鑒定Al30.15?g3?gg1(3ppm)1.取3滴Cr3試液，加6molL1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解，攪動后加4滴3%的H2O2，水浴加熱，溶液顏色由綠變黃，繼續(xù)加熱直至剩余的H2O2分解完，冷卻，加6molL1HAc酸化，加2滴0.1molL1Pb(NO3)2溶液，生成黃色PbCr

9、O4沉淀，示有Cr3：Cr34OH==CrO22H2O2CrO23H2O22OH==2CrO424H2OPb2CrO42==PbCrO4↓1.在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，H2O2將Cr3氧化為CrO42－2.形成PbCrO4的反應(yīng)必須在弱酸性(HAc)溶液中進(jìn)行Cr32按1法將Cr3氧化成CrO42，用2molL1H2SO4酸化溶液至pH=2～3，加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2，振蕩，有機(jī)層顯藍(lán)色，示有Cr3：Cr2O724H2O22H