藥物合成實(shí)驗(yàn)的心得體會(huì)

1、學(xué)而學(xué)而時(shí)習(xí)時(shí)習(xí)之學(xué)院：學(xué)院：樹達(dá)學(xué)院達(dá)學(xué)院學(xué)號(hào)：學(xué)號(hào)：200921180113姓名：李小姓名：李小鳳經(jīng)過這經(jīng)過這幾個(gè)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過經(jīng)過老師的教的教導(dǎo)，我學(xué)到了很多以前沒學(xué)到的知，我學(xué)到了很多以前沒學(xué)到的知識(shí)。才。才發(fā)現(xiàn)發(fā)現(xiàn)以前的操作有很多是不以前的操作有很多是不規(guī)范的，做范的，做實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)也經(jīng)常不會(huì)去常不會(huì)去動(dòng)腦動(dòng)腦的。在幾位老的。在幾位老師的引導(dǎo)下，慢慢的也下，慢慢的也嚴(yán)格的要求自己的每一個(gè)格的要求自己的每一個(gè)動(dòng)作的作的規(guī)范性，每

2、一步范性，每一步驟的合理性，的合理性，也學(xué)會(huì)分析在做也學(xué)會(huì)分析在做實(shí)驗(yàn)時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)的問題問題，而不再，而不再僅僅僅僅是草草的是草草的動(dòng)手做做手做做實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)，也會(huì)想，也會(huì)想想有什么方法可能更好，在哪個(gè)想有什么方法可能更好，在哪個(gè)時(shí)間時(shí)間段用什么段用什么試劑試劑，為什么要用到什么要用到這個(gè)試劑試劑，不，不用會(huì)出用會(huì)出現(xiàn)什么什么現(xiàn)象等等象等等……同時(shí)也對(duì)以前操作以前操作過的一些的一些儀器或步器或步驟的進(jìn)行了回行了回顧和溫和溫習(xí)，讓自己更加熟悉

3、每一個(gè)步自己更加熟悉每一個(gè)步驟，每一個(gè)，每一個(gè)細(xì)節(jié)細(xì)節(jié)。下面我將。下面我將談?wù)務(wù)務(wù)勛约涸谌齻€(gè)自己在三個(gè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中遇到的一些中遇到的一些問題問題和學(xué)到了一點(diǎn)點(diǎn)知和學(xué)到了一點(diǎn)點(diǎn)知識(shí)。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一甲基甲基2346四o苯甲苯甲?；罝吡喃甘露糖苷的合成及吡喃甘露糖苷的合成及結(jié)構(gòu)表征構(gòu)表征首先首先這個(gè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)我們采用了薄采用了薄層分析跟蹤有機(jī)反分析跟蹤有機(jī)反應(yīng)進(jìn)應(yīng)進(jìn)程、柱程、柱層析分離析分離純化目標(biāo)產(chǎn)標(biāo)產(chǎn)物、了解到物、了解到紅外光外光譜法和核磁共振

4、法。法和核磁共振法。1、薄、薄層分析跟蹤有機(jī)反分析跟蹤有機(jī)反應(yīng)進(jìn)應(yīng)進(jìn)程在這個(gè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中我中我進(jìn)一步的了解到薄一步的了解到薄層分析（分析（TLC），即把），即把樣品點(diǎn)到薄品點(diǎn)到薄層上，上，用適當(dāng)?shù)娜苡眠m當(dāng)?shù)娜軇┱归_，根據(jù)各展開，根據(jù)各組分對(duì)固定相吸附能力的差異，從而使固定相吸附能力的差異，從而使樣品的各品的各組分達(dá)到分離的目的。達(dá)到分離的目的。這個(gè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)我們用的固定相是硅膠板，展開用的固定相是硅膠板，展開劑是乙酸乙是乙酸乙酯和甲醇和甲醇

5、（5：3）混合溶液）混合溶液然后在紫外燈光下描出點(diǎn)，然后在紫外燈光下描出點(diǎn)，顯色方法是用的硫酸碳化法，并且在色方法是用的硫酸碳化法，并且在電爐上烘烤出點(diǎn)。利用爐上烘烤出點(diǎn)。利用TLC來檢測(cè)檢測(cè)反應(yīng)的完全程度。的完全程度。Rf=原點(diǎn)中心至斑點(diǎn)中心的原點(diǎn)中心至斑點(diǎn)中心的距離距離原點(diǎn)中心至展開原點(diǎn)中心至展開劑前沿的距離前沿的距離，用，用Rf來表示各個(gè)來表示各個(gè)組分的位置。反分的位置。反應(yīng)完全完全意味著我意味著我們的溶液里面沒有了原料，即的溶液

6、里面沒有了原料，即TLC的原料液點(diǎn)不會(huì)隨展開的原料液點(diǎn)不會(huì)隨展開劑展開，烤展開，烤裝柱工作和我裝柱工作和我們平時(shí)的不同，的不同，這次多了一個(gè)溶次多了一個(gè)溶劑球，溶球，溶劑求主要是用來求主要是用來緩沖洗脫沖洗脫劑的，防止添加洗脫的，防止添加洗脫劑時(shí)劑時(shí)將裝好的硅膠沖散。然后用滴管加入欲分離的物將裝好的硅膠沖散。然后用滴管加入欲分離的物質(zhì)，一，一定得沿壁加，不然加入的溶液不在同一平面，定得沿壁加，不然加入的溶液不在同一平面，導(dǎo)致有些致有些產(chǎn)

7、物可能先出，分離的物可能先出，分離的產(chǎn)物就不物就不純了。了。3、紅外光外光譜法和核磁共振法法和核磁共振法紅外：在外：在3400左右有一個(gè)左右有一個(gè)羥基峰，比基峰，比較寬較寬。除此之外，我。除此之外，我們還們還做了核磁，有做了核磁，有H譜、C譜、CH相關(guān)相關(guān)譜圖譜圖、HH相關(guān)相關(guān)譜圖譜圖.學(xué)會(huì)了根據(jù)學(xué)會(huì)了根據(jù)H去找去找對(duì)應(yīng)對(duì)應(yīng)和相和相連的C或者或者H，然后確定化合物的，然后確定化合物的結(jié)構(gòu)，其中也不乏有些構(gòu)，其中也不乏有些問題值問題值得深

8、思：得深思：1、甲基、甲基αD吡喃甘露糖苷吡喃甘露糖苷H譜中，中，為什么什么H被D取代后信號(hào)缺失？取代后信號(hào)缺失？答：因答：因?yàn)楫?dāng)H被D取代后，原來有取代后，原來有4個(gè)羥基變成3個(gè)羥基，少了一個(gè)基，少了一個(gè)羥基，基，所以信號(hào)缺失。所以信號(hào)缺失。2、甲基、甲基2346四o苯甲苯甲?；罝吡喃甘露糖苷吡喃甘露糖苷?qǐng)D中，在中，在0處的峰是什么？的峰是什么？答：空氣峰答：空氣峰3、甲基、甲基2346四o苯甲苯甲?；罝吡喃甘露糖苷吡喃甘露糖苷?qǐng)D

9、中，中，1.64處的信號(hào)是什么？的信號(hào)是什么？答：是答：是氚代氯仿中的水仿中的水4、甲基、甲基2346四o苯甲苯甲?；罝吡喃甘露糖苷吡喃甘露糖苷?qǐng)D中，中，為什么水的極性高什么水的極性高達(dá)7.26，低到，低到1.64？答：因答：因?yàn)樗泻兴泻须按确?、為什么什么該實(shí)驗(yàn)該實(shí)驗(yàn)用氚代氯仿而不直接用水？仿而不直接用水？答：假答：假設(shè)用水，做出的用水，做出的圖會(huì)看不到會(huì)看不到樣品峰，而且品峰，而且氯仿只有一個(gè)仿只有一個(gè)H，可以溶解，可以