水和廢水監(jiān)測分析方法

1、水和廢水監(jiān)測分析方法水和廢水監(jiān)測分析方法一、一、濁度濁度濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機(jī)物、無機(jī)物、、浮游生物和微生物等懸浮物質(zhì)所造成的可使光散射或吸收。天然水經(jīng)過混凝、沉淀和過濾等處理，使水變得清澈。樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測定。如需保存，可在4℃冷藏、暗處保存24h測試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。(一)分光光度法⒈方法原理在適當(dāng)溫度下硫酸肼與六次甲基四胺聚合形成白色高分子聚合物.以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液在一定條件下與水樣

2、濁度相比較。2.干擾及消除水樣應(yīng)無碎屑及易沉降的顆粒.器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會(huì)影響測定結(jié)果.如在680nm波長下測定天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。3.方法的適用范圍本法適用于測定天然水、飲用水的濁度最低檢測濁度為3度。⒋儀器①50ml比色管。②分光光度計(jì)⒌試劑⑴無濁度水將蒸餾水通過0.2m濾膜過濾收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。⑵濁度貯備液①硫酸肼溶液：稱取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4H2SO4)溶于水中，定容至1

3、00ml。②六次甲基四胺溶液:稱取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中定容至100ml。③濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液與5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中混勻。于25℃3℃下靜置反應(yīng)24h。冷卻后用水稀釋至標(biāo)線混勻.此溶液濁度為400度.可保存一個(gè)月。⒍步驟⑴標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml置于50ml比色管中加無濁度水至標(biāo)線.

4、搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長用3cn比色皿測定吸光度繪制校準(zhǔn)曲線.⑵水樣的測定吸取50.0ml搖勻水樣(無氣泡如濁度超過100度可酌情少取用無濁度水稀釋至50.0ml)于50ml比色管中按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測定吸光度由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。⒎計(jì)算濁度（度）＝CCBA)(?式中:A——稀釋后水樣的濁度(度)B——稀釋水體積(ml)C——原水樣體積(ml)。正比.⒉干擾及消除亞硫酸鹽、硫

5、代硫酸鹽超過10mgL時(shí)將影響測定.必要時(shí)增加硫酸鐵銨用量則其允許量可達(dá)40mgL.亞硝酸鹽達(dá)0.5mgL時(shí)產(chǎn)生干擾.其他氧化劑或還原劑變可影響顯色反應(yīng).亞鐵氰化物可生成藍(lán)色產(chǎn)生正干擾.3.方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.02mgL(S2)測定上限為0.8mgL.當(dāng)采用酸化吹氣預(yù)處理法時(shí)可進(jìn)一步降低檢出濃度.酌情減少取樣量測定濃度可達(dá)4mgL.4.儀器①分光光度計(jì)10mm比色皿②50ml比色管.5.試劑1)無二氧化碳水:將蒸餾水煮沸

6、15min后加蓋冷卻至室溫.所有實(shí)驗(yàn)用水均為無二氧化碳水.2)硫酸鐵銨溶液:取25g硫酸高鐵銨(FeNH4(SO4)12H2O)溶解于含有5ml硫酸的水中稀釋至200ml.3)0.2%對(duì)氨基二甲苯胺溶液:稱取2g對(duì)氨基二甲苯胺鹽酸鹽(Dimethy1pphenyleneDiamine或paminodimetyaniline)溶于700ml水中緩緩加入200ml硫酸冷卻后用水稀釋至1000ml.4)(15)硫酸.5)0.1molL硫代硫酸

7、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取24.8g五水合硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)和0.2g無水碳酸鈉溶于無二氧化碳水中轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶內(nèi)稀釋至標(biāo)線搖勻.6)2molL乙酸鋅溶液7)0.1moll(12I2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取12.69g碘于250ml燒杯中加入40g碘化鉀加少量水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線搖勻.8)1%淀粉指示液.9)硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:取一定量結(jié)晶硫化鈉(Na2S9H2O)置布氏漏斗中用水淋洗除去

8、表面雜質(zhì)用干濾紙吸去水分后稱取7.5g溶于少量水中轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線搖勻備測.標(biāo)定:在250ml碘量瓶中加入10ml1molL乙酸鋅溶液10.00ml待標(biāo)定的硫化鈉溶液及20.00ml0.1molL的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至60ml加入(15)硫酸5ml密塞搖勻.在暗處放置5min用0.1molL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)加入1ml淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止記錄標(biāo)準(zhǔn)液用量.同時(shí)以10ml水代替

9、硫化鈉溶液作空白試驗(yàn).按下式計(jì)算1ml硫化鈉溶液中含硫的毫克數(shù):硫化物(mgml)=00.1003.16)(10???CVV式中:V1—滴定硫化鈉溶液時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)V0—空白滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(molL)16.03—12S2的摩爾質(zhì)量(gmol).10)硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制:①吸取一定量剛標(biāo)定過的硫化鈉貯備溶液用水稀釋成1.00ml含5.0g硫化物(S2)的標(biāo)準(zhǔn)使用液臨用