一步水熱法制備sn2+摻雜tio2及光催化

1、一步水熱法制備Sn2摻雜TiO2及光催化產(chǎn)氫性能田宇，鄭威，何貴偉，楊萬亮，孫琦，田蒙奎（貴州大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，貴州貴陽550025）摘要：以SnCl2和鈦酸四丁酯為前驅(qū)體，采用一步水熱法制備了不同Sn2含量的Sn2摻雜TiO2光催化劑。采用X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線能譜（EDX）、紫外可見漫反射（UVvis）、低溫N2吸附脫附、X射線電子能譜（XPS）對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、組成和光吸收特性進(jìn)行表征；用300W氙燈

2、模擬太陽光，分別在全波段和可見光下對(duì)不同Sn2、Sn4摻雜樣品進(jìn)行產(chǎn)氫性能測(cè)試。結(jié)果表明：Sn4摻雜TiO2不能在可見光下產(chǎn)氫，而Sn2摻雜TiO2能在可見光下產(chǎn)氫。Sn2摻雜樣品在n(Ti)n(Sn)=20時(shí)產(chǎn)氫性能最好，在全波段和可見光下產(chǎn)氫速率分別為50.3和33μmolh1g1，并且在5次循環(huán)實(shí)驗(yàn)中，產(chǎn)氫效率沒有明顯降低，性質(zhì)穩(wěn)定。關(guān)鍵詞：一步水熱法；Sn2摻雜；TiO2光催化材料；可見光響應(yīng)；產(chǎn)氫中圖分類號(hào)：TB321文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)

3、碼：APreparationofSn2DopedTiO2byOnestepHydrothermalMethodItsPhotocatalysisStudyonHydrogenProductionPerfmanceTIANYuZHENGWeiHEGuiweiYANGWanliangSUNQiTIANMengkui（CollegeofChemistryChemicalEngineeringGuizhouUniversityGuiyang55

4、0025GuizhouChina）Abstract:UsingSnCl2tetrabutyltitanateasprecurssSn2dopedTiO2photocatalystswithdifferentcontentofSn2werepreparedbyonestephydrothermalmethod.ThestructurespectralacteristicsofthesampleswereacterizedbyXRDUVvi

5、sSEMEDXXPSlowtemperatureN2adsptiondesption.300WXenonlampwasusedasthelightsourcetotestthephotocatalyticactivityofdifferentsampleunderfullbvisiblelight.ItturnedoutthatSn4dopedTiO2cannotproducehydrogeninvisiblelightwhileSn2

6、dopedTiO2canproducehydrogeninvisiblelight.Thesamplesofthemolarratioofn(Ti)n(Sn)=20hadshownmaximumphotocatalyticactivityofhydrogenproductionperfmancethehydrogenproductionefficiencyinthefullbvisiblelightware50.333μmolh1g1r

7、espectively.inmultiplecycletesthydrogenproductionefficiencyhadnotsignificantlyreducedwitchmeanthesamplehasastablenature.Keywds:onestephydrothermalmethodSn2dopingTiO2photocatalyticmaterialvisiblelightresponsehydrogenprodu

8、ctionFoundationitems：NationalNaturalScienceFoundationofChina(No.21663009)GuizhouProvincialOutstingYouthFundProject(QianKeHePlatfmPersonnel[2017]5605)GuizhouProvincialDepartmentofEducationCultivationProject[GuizhouBranch(

9、024)]GuizhouProvinceScientificTechnologicalInnovationTalentTeamProject[QiankeHeTalentTeam(2015)No.4004]GuizhouScienceTechnologyDepartmentGuizhou拌0.5h后，將所得液體轉(zhuǎn)移到高溫水熱反應(yīng)釜中，在180℃下晶化24h；用去離子水和無水乙醇對(duì)所得樣品超聲離心多次，洗掉殘留的副產(chǎn)物和Cl后，在100℃

10、下干燥過夜，得到不同摻雜比[n(Ti)n(Sn)=10、20、30、40]的淡黃色固體粉末樣品，命名為：Sn(Ⅱ)TiO2X（X=10、20、30、40）；純TiO2與Sn4摻雜TiO2[以SnCl45H2O為前驅(qū)體，摻雜比例為n(Ti)n(Sn)=20]的制備方法相同，分別命名為TiO2和Sn(Ⅳ)TiO2。1.3性能測(cè)試性能測(cè)試將0.25g催化劑溶于50mL甲醇水溶液（5mL甲醇45mL去離子水），用300W氙光燈（PLSSXE30

11、0）作為光源，在全波段和λ≥400nm的氙燈光源光照下，進(jìn)行不同催化劑光催化產(chǎn)氫實(shí)驗(yàn)，每隔1h采集一次氣體樣品通過GC9560氣相色譜儀（載氣為氬氣，5A分子篩色譜柱，TCD檢測(cè)器）進(jìn)行H2含量的定量測(cè)定。2結(jié)果與討論結(jié)果與討論2.1催化劑的表征催化劑的表征2.1.1XRD分析圖1為TiO2、Sn(Ⅳ)TiO2和不同摻雜比Sn(Ⅱ)TiO2X樣品的XRD譜圖。將圖1(a)樣品對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)卡片（PCPDFNo.211272），發(fā)現(xiàn)TiO2在2

12、5.37、37.81、47.99、53.95、62.77、75.05出現(xiàn)衍射峰，為銳鈦礦型TiO2的(101)、(004)、(200)、(105)、(204)和(215)晶面，摻雜后的樣品也表現(xiàn)為銳鈦礦晶型結(jié)構(gòu)，并具有良好的結(jié)晶度。所有Sn摻雜催化劑中都沒有錫氧化物的衍射峰出現(xiàn)。圖1(b)為TiO2、Sn(Ⅳ)TiO2和Sn(Ⅱ)TiO220的XRD對(duì)比（插圖為樣品（101）面平滑后對(duì)比圖），可以看出，Sn摻雜樣品衍射峰均向低衍射角發(fā)生