實驗二-貝諾酯的合成-20110601

1、實驗二實驗二貝諾酯的合成貝諾酯的合成一、實驗目的一、實驗目的1、通過乙酰水楊酰氯的制備，了解氯化試劑的選擇及操作中注意的事項。2、通過本實驗了解拼合原理在藥物結(jié)構(gòu)修飾方面的應用。3、了解SchottenBaumann?；磻?。二、實驗原理二、實驗原理阿司匹林與二氯亞砜在少量吡啶催化下進行羧羥基的鹵置換反應，生成2乙酰氧基苯甲酰氯：COOHOCOCH3SOCl2NCOClOCOCH3SO2HCl撲熱息痛（對乙酰氨基酚）在氫氧化鈉作用

2、下生成鈉鹽，再與2乙酰氧基苯甲酰氯進行SchottenBaumann?；磻韶愔Z酯（2乙酰氧基苯甲酸4乙酰氨基苯酯）。OHNHCOCH3NaOHONaNHCOCH3COClOCOCH3NHCOCH3ONaNHCOCH3COOOCOCH3NHCOCH3三、實驗材料與設備三、實驗材料與設備表3試劑及規(guī)格1、實驗材料：阿司匹林、二氯亞砜、丙酮、吡啶、撲熱息痛、氫氧化鈉、乙醇、活性炭2、實驗設備：851A磁力攪拌器、DF101S集熱式恒

3、溫加熱磁力攪拌器、250mL三頸瓶、球形冷凝器、100ml圓底燒瓶、25ml恒壓滴液漏斗、滴管、導氣管（硅膠管）、抽濾瓶、布氏漏斗、錐形瓶、轉(zhuǎn)子、循環(huán)水真空泵、干燥箱、熔點儀、250ml燒杯、5ml注射器、水槽（所有的玻璃儀器使用前必須干燥）四、實驗裝置圖四、實驗裝置圖名稱廠家規(guī)格用量丙酮上海成?；瘜W工業(yè)有限公司分析純AR6ml吡啶上海興達化工試劑廠分析純AR1ml左右二甲基硅油天津市大茂化學試劑廠分析純AR1000ml無水乙醇浙江三鷹