武漢大學(xué)2005

1、武漢大學(xué)武漢大學(xué)20052006學(xué)年度第一學(xué)期《儀器分析》期末考試試卷答案（學(xué)年度第一學(xué)期《儀器分析》期末考試試卷答案（A）一、選擇題（每題1分，共15分）1下列說法哪一種正確(b)a.陽極電位越正、析出電位越正者越易在陽極上氧化b.陽極電位越正、析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化c.陽極電位越負(fù)、析出電位越正者越易在陽極上氧化d.陽極電位越負(fù)、析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化2.用色譜法對復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法是(b)a.利用檢

2、測器的選擇性定性b.利用已知物對照法定性c.利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性3某同學(xué)將裝入電解池準(zhǔn)備做極譜分析的溶液灑掉了一部分若用標(biāo)準(zhǔn)比較法進(jìn)行測定他應(yīng)(b)a.重新配制溶液b.取一定量的溶液記下體積再測定c.繼續(xù)做d..取一定量的溶液加入標(biāo)準(zhǔn)溶液作測定校正4在氣液色譜分析中當(dāng)兩組分的保留值很接近且峰很窄但只能部分分離，其原因是(d)a.柱效能太低b.容量因子太大c.柱子太長d.固定相選擇性不好5在GC和LC中影響柱的選擇性不同的因素是(a)a.

3、固定相的種類b.柱溫c.流動相的種類(4)分配比6.先電解富集，后電解溶出的電分析方法是（d）a.電導(dǎo)分析法b.電重量分析法c.電位分析法d.溶出伏安法7.分離有機(jī)胺時，最好選用的色譜柱為(d)a非極性固定液柱b.低沸點固定液柱c.空間排阻色譜柱d氫鍵型固定液柱8.影響譜線變寬的最主要因素是以下哪種（b）a.自然變寬b.熱變寬適用于可見光譜區(qū)。5紫外、可見吸收光譜常用于研究不飽和有機(jī)化合物，特別是具有共軛體系的有機(jī)化合物的化合物，而紅外

4、光譜法主要研究在振動中伴隨有偶極矩變化的化合物。6等離子體光源（ICP）具有檢出限低，基體效應(yīng)及自吸效應(yīng)小，精密度高，線性范圍寬等優(yōu)點，它的裝置主要包括高頻發(fā)生器，等離子體炬管，工作線圈（或進(jìn)樣系統(tǒng)）等部分。7原子發(fā)射光譜定性分析時，攝譜儀狹縫宜小，原因是保證有足夠的分辨率，減少譜線間重疊干擾；而定量分析時，狹縫宜大，原因是保證有較大的入射光強(qiáng)，提高譜線強(qiáng)度。8影響化學(xué)位移的內(nèi)部因素有誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)，和磁各向異性等。三、問答題（每題

5、4分，共20分，答在空白處）1普通極譜法的靈敏度僅為1105molL，而脈沖極譜法可提高10倍，甚至幾十倍。請扼要闡明提高靈敏度所采取方法的基本原理。答：脈沖極譜法是在汞滴生長后期、汞滴即將滴下之前的很短時間間隔內(nèi)，施加一個矩形的脈沖電壓，在每一個脈沖消失前20ms時，進(jìn)行一次電流取樣，由于充電電流的衰減速度快于法拉第電流的衰減速度，有效地減小了充電電流的干擾，提高了“信噪比”。因此，脈沖極譜法的靈敏度明顯優(yōu)于普通極譜法。2什么叫內(nèi)標(biāo)法

6、？所學(xué)過的儀器分析方法中有哪些使用內(nèi)標(biāo)法？為什么使用內(nèi)標(biāo)法？答：內(nèi)標(biāo)法是在試樣各含量不同的一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣中，分別加入固定量的純物質(zhì)，即內(nèi)標(biāo)物。當(dāng)測得分析物和內(nèi)標(biāo)物對應(yīng)的響應(yīng)后，以分析物和內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比（或其函數(shù)）對分析物濃度（或含量）作圖，即可得到相應(yīng)的校正曲線。最后用測得的試樣與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比（或其函數(shù)）在校正曲線上獲得對應(yīng)于試樣的濃度（或含量）。不難看出，內(nèi)標(biāo)法實際上是外標(biāo)法的一種改進(jìn)。在影響響應(yīng)參數(shù)較多的儀器分析方法中，為了獲得精