茶葉中微量元素的測(cè)定

1、茶葉中各種微量元素的鑒定與定量測(cè)定茶葉中各種微量元素的鑒定與定量測(cè)定段東斑段東斑(武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院湖北武漢湖北武漢430072)一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解并掌握鑒定茶葉中某些化學(xué)元素的方法。2.學(xué)會(huì)選擇合適的化學(xué)分析方法。3.掌握配合滴定法測(cè)茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。4.掌握分光光度法測(cè)茶葉中微量鐵的方法。二、二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理茶葉屬植物類，為有機(jī)體，主要由C，H，N和O等元素組成，其中含

2、有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素。本實(shí)驗(yàn)的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并對(duì)Fe，Ca，Mg進(jìn)行定量測(cè)定。茶葉需先進(jìn)行“干灰化”。“干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發(fā)皿后坩堝中加熱，把有機(jī)物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預(yù)處理。灰化后，經(jīng)酸溶解，即可逐級(jí)進(jìn)行分析。鈣、鎂含量的測(cè)定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液。直接滴定可測(cè)得Ca，Mg

3、總量。若欲測(cè)Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5時(shí)，使Mg2離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2離子，然后用差減法即得Mg2離子的含量。Fe3Al3離子的存在會(huì)干擾Ca2，Mg2離子的測(cè)定，分析時(shí)，可用三乙醇胺掩蔽Fe3與Al3。茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測(cè)定。鄰二氮菲（簡(jiǎn)寫phen），是光度法測(cè)定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=2～9的范圍內(nèi)，與二價(jià)鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物（Fe(phen)3）2瓶和茶葉的質(zhì)量和

4、，然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中，再稱空稱量瓶的質(zhì)量，差減得蒸發(fā)皿中的茶葉的準(zhǔn)確質(zhì)量。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化（在通風(fēng)廚中進(jìn)行），然后升高溫度，使其完全灰化（或者在電路上現(xiàn)干燥碳化后在馬弗爐中800℃加熱灰化0.5h）。冷卻后，加6molL1HCl10mL于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解（可能有少量不溶物）將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，加水20mL，再加6molL1NH3H2O適量控制溶液pH為6～7，使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30m

5、in，過(guò)濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為試液（1＃），待測(cè)。另取250mL容量瓶于長(zhǎng)頸漏斗之下，用6molL1HCl10mL溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為試驗(yàn)（2＃），待測(cè)。2.茶葉中，茶葉中，Ca，Mg總量的測(cè)定總量的測(cè)定從1＃容量瓶中準(zhǔn)確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入氨性緩

6、沖溶液10mL，搖勻，最后加入鉻黑T指示劑少許，用0.01molL1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)，根據(jù)EDTA的消耗量，計(jì)算茶葉中Ca，Mg的總量。并以MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。4.茶葉中茶葉中Fe含量的測(cè)量含量的測(cè)量（1）鄰二氮菲亞鐵吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2.0，4.0mL分別注入50mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入5mLHAc～NaAc緩沖溶液和5mL鄰菲啰啉溶液，蒸餾水定

7、容。放置10min，用1cm的比色皿，以試劑空白溶液為參比溶液，在722型分光光度計(jì)中，從波長(zhǎng)420～600nm間分別測(cè)定其光密度，確定最大吸收峰的波長(zhǎng)，以此為測(cè)量波長(zhǎng)。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分別加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAc～NaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用1cm的比色