合金鋼連鑄用鋼水中錫的測(cè)定

1、合金鋼連鑄用鋼水中錫的測(cè)定合金鋼連鑄用鋼水中錫的測(cè)定韓宗才關(guān)弘韜DeterminationofTininMoltenAlloySteelfContinuousCastingHanZongcaiGuanHongtao(XiningSpecialSteelGroupCoLtdXining810005)1概況概況鋼中痕量錫的測(cè)定，目前主要采用原子吸收氫化法和石墨爐原子吸收法，兩者在低含量的測(cè)量中線性范圍可達(dá)0.0004%～0.006%。但分析

2、周期長，不適用于爐前快速分析，如鋼包爐供大方坯連鑄鋼水中錫的快速測(cè)定。本文通過確定錫的最佳分析條件，主要干擾元素，采用合理的元素干擾校正方法，以德國SPECTROLABM7光電直讀光譜儀對(duì)上述錫進(jìn)行測(cè)定，獲得了滿意結(jié)果。測(cè)定范圍0.001%～0.12%。2實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分2.12.1儀器與工作條件儀器與工作條件儀器：SPECTROLABM7型光電直讀光譜系統(tǒng)；GM2型光譜磨樣機(jī)。分析條件：氬氣流量10Lmin純度99.99%；對(duì)電極：鎢

3、棒90頂角，極距3.4mm沖洗2s預(yù)燃8s，爆光10s；光源技術(shù)參數(shù)：光源tscμFRΩLμHFrequHzSPARK13.02.21.0130300ARC5.012.215.030.0300分析線對(duì)：內(nèi)標(biāo)線Fe273.04nm分析線Sn189.99nm2.22.2實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法選擇低合金鋼分析程序，以鐵譜線作為內(nèi)標(biāo)線，將獲得的相對(duì)光強(qiáng)代入方程(1)中：Q=aI3bI2cID(1)用最小二乘法進(jìn)行回歸，進(jìn)行元素干擾校正時(shí)方程(1)變?yōu)?/p>

4、由L9(34)正交優(yōu)化試驗(yàn)所得結(jié)果，確定最大優(yōu)化水平搭配為預(yù)燃8s，爆光10s，沖洗2s，氬氣流量10Lmin。該條件經(jīng)驗(yàn)證后通過。3.23.2干擾校正方法的特點(diǎn)及結(jié)果干擾校正方法的特點(diǎn)及結(jié)果使用SPECTROM7光譜儀所帶分析軟件進(jìn)行干擾校正時(shí)，不需調(diào)節(jié)a、b、c、D值，也無需送Ki只需輸入干擾元素名稱，計(jì)算機(jī)即以最小二乘法自動(dòng)擬合求出a、b、c、D、Ki值，同時(shí)求出相關(guān)系數(shù)f值。制備工作曲線時(shí)每次選擇與分析元素譜線波長相近的元素作為

5、干擾元素進(jìn)行曲線擬合。經(jīng)過多次試驗(yàn)，確認(rèn)在低合金鋼中，對(duì)Sn元素干擾最大的元素為As、Cr、Al，對(duì)這些元素進(jìn)行干擾校正——加修正，使錫的工作曲線有了明顯的改善，獲得了滿意的分析結(jié)果。3.33.3方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)最小二乘法擬合后，相關(guān)系數(shù)f值由0.672變成現(xiàn)在的0.879，此值趨于1為最理想。試驗(yàn)證明經(jīng)過元素干擾校正后的工作曲線擬合更好。制備好校正工作曲線后，取幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，連續(xù)分析10次，做精度和準(zhǔn)確

6、度試驗(yàn)(見表2)。表2SnSn測(cè)定方法的精密度和準(zhǔn)確性測(cè)定方法的精密度和準(zhǔn)確性%%TableTable2PrecisionPrecisionaccuracyaccuracyofofmethodsmethodsffdeterminationdeterminationofofSnSn%%標(biāo)樣單測(cè)值平均值RSDCuCu8SnGSBH400729410.005250.00530.005250.00530.005400.00540.005300.

7、00540.005500.00550.005361.73%0.0500.093GSBH400729460.01600.01600.01600.01100.01600.01700.01700.01700.01700.01600.01642.6%0.0940.225鋼院Nol630.02000.02100.02000.02000.02100.01900.01950.02100.02000.02000.02003.4%0.1000.26031