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文檔簡介
1、涂料樣品中游離單體的分析,是氣相色譜法在涂料工業(yè)分析中的重要用途之一。國家強(qiáng)制性衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于聚氨酯涂料中游離TDI單體含量的測定就需要借助這種分析.(符合國標(biāo)GBT184462001)1色譜柱測定法以下是涂料中游離TDI填充柱色譜測定方法。色譜柱:10%SE30,ChromosbWAWDMCS或ChromosbWHP,80~100目,內(nèi)徑2mm,柱長1m。汽化室溫度:150℃,絕對(duì)不可高于150℃。柱溫:150℃。檢測器:氫火焰離子化
2、檢測器,檢測器溫度:200℃。當(dāng)測定微痕量游離TDI時(shí),儀器應(yīng)采用最高一檔靈敏度。載氣:優(yōu)先采用氦氣,亦可用氮?dú)猓皦毫Γ?08~010MPa參考進(jìn)樣量:0.8~1μL。用10μL微型注射器。內(nèi)標(biāo)物:正十四烷,GC或AR級(jí)。樣品稀釋劑(溶劑):乙酸乙酯(AR級(jí)),含水量≤300106。TDI:新鮮品,優(yōu)先采用剛蒸過的新鮮樣品。樣品瓶:8mL玻璃樣品瓶,也可用青霉素瓶。樣品中游離TDI實(shí)測色譜圖見圖1。操作的各項(xiàng)步驟如下:(1)乙酸乙酯
3、的準(zhǔn)備本方法用乙酸乙酯溶解樣品和配制內(nèi)標(biāo)物,乙酸乙酯的含水量必須小于300106。含水量可用卡爾費(fèi)休法或氣相色譜法測定。含水量達(dá)不到要求時(shí)要用5A分子篩進(jìn)行脫水。將200g分子篩放到500%馬福爐中烘烤2h,待爐溫降到120℃時(shí)取出,立即放人小的真空式干燥器(玻璃器皿)中冷卻到室溫(注意l干燥器中不得放人任何干燥劑,如硅膠等)。然后將分子篩倒人剛啟封的AR級(jí)乙酸乙酯中,24h后測定含水量達(dá)標(biāo)后方可使用。在8mL樣品瓶中準(zhǔn)確加入2g的內(nèi)標(biāo)
4、物試劑,然后加入2g左右的被測TDI涂料樣品。蓋好蓋子后小心地將樣品搖勻。在本色譜條件下進(jìn)行分析,依據(jù)峰面積A求出樣品中游離TDI的質(zhì)量百分含量TDI%。內(nèi)標(biāo)物的加入量,以內(nèi)標(biāo)物的峰面積與TDI峰面積接近為最好,一般面積比不要超過3為合適,如果2個(gè)峰面積比相差太大,分析誤差可能會(huì)有所增加。這是因?yàn)樵谖⒑哿糠治鲋?,儀器的靈敏度采用最高檔,TDI峰面積又不大,在這種條件下儀器本身因素,以及色譜柱的分離度等因素對(duì)分析誤差的影響明顯高于常量分析
5、,所以2個(gè)峰的面積接近為好,可以減少分析誤差。上式中W正十四烷為內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,等于內(nèi)標(biāo)物試劑質(zhì)量內(nèi)標(biāo)物試劑含量%。樣品瓶用8mL分析用樣品瓶為好,也可用10mL青霉素瓶,稱樣結(jié)束后,樣品上端的空氣部分越小越好,這可減少空氣中的水分和樣品中的游離TDI反應(yīng)而使分析結(jié)果偏低。不宜采用無蓋的樣品瓶和大容量的樣品瓶。配樣搖勻后就應(yīng)進(jìn)樣分析,不能久放。2次分析結(jié)果之間的誤差應(yīng)在允許范圍之內(nèi),否則要重測。取平均值為分析結(jié)果。2操作注意點(diǎn)(1)必須嚴(yán)
6、格控制汽化室溫度,低于130℃時(shí)TDI汽化不完全,測試結(jié)果會(huì)偏低。預(yù)聚體樣品中的主體是TDI加成物或TDI三聚體,TDI預(yù)聚體或三聚體在高溫時(shí)產(chǎn)生熱分解,生成大量的游離TDI單體,樣品中的游離TDI含量會(huì)加。溫度高于200~C時(shí),樣品中的游離TDI含量驟增。一個(gè)游離單體含量為03%的合格樣品,如果用200℃的汽化室溫度,測試結(jié)果游離單體的含量可高達(dá)15%以上,如果用250℃的汽化室溫度,測試結(jié)果游離單體的含量可高達(dá)20%以上,這顯然是錯(cuò)
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