hg3623-1999

1、He36231999前言本標(biāo)準(zhǔn)是參照我國(guó)三抓殺蟲醋的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)生產(chǎn)實(shí)際情況制定的。標(biāo)準(zhǔn)中有效成分含量的分析采用了氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中山凱達(dá)精細(xì)化工實(shí)業(yè)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙欣聽(tīng)、邢紅、吳志堅(jiān)、司徒振朝、張工巨。1213HG36231999表1三抓殺蟲醋原藥控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)一等

2、品合格品三抓殺蟲醋含量，寫)95.090.0丙酮不溶物，%(0.20.2酸度(以HSO計(jì))，%簇0.20.2注:丙酮不溶物為抽檢項(xiàng)目.正常生產(chǎn)時(shí)，每三個(gè)月至少檢驗(yàn)一次。4試驗(yàn)方法4.1抽樣按照GBT160519790989)中“原藥采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應(yīng)不少于250g4.2鑒別試驗(yàn)4.2.1氣相色譜法:本鑒別試驗(yàn)可與三抓殺蟲醋含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)

3、樣溶液三抓殺蟲醋色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.2.2紅外光譜法:試樣與標(biāo)樣在4000^300cm，波數(shù)范圍內(nèi)的紅外光譜圖，應(yīng)沒(méi)有明顯的差異(見(jiàn)圖1)e圖1三抓殺蟲醋標(biāo)樣的紅外光譜圖4.3三抓殺蟲醋含量的測(cè)定4.3.1方法提要試樣用三抓甲烷溶解.以鄰苯二甲酸二正丁酸為內(nèi)標(biāo)物，使用3%OV101ChromosorbWHP為填充物的玻璃柱和氮焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的三抓殺蟲醋進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定。4.3.2試劑和溶液三