hg2937-1999

1、HG2937一1999前臺(tái)本標(biāo)準(zhǔn)是非等效采用美國(guó)藥典(USPXXIl)對(duì)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG293719870997)《飼料級(jí)亞硒酸鈉》修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)與美國(guó)藥典的主要技術(shù)差異如下:一一美國(guó)藥典規(guī)定了亞硒酸鈉含量、溶解度、碳酸鹽、抓化物、硝酸鹽、硒酸鹽及硫酸鹽含量六項(xiàng)指標(biāo)考慮到本標(biāo)準(zhǔn)是飼料級(jí)，因此只設(shè)置了亞硒酸鈉含量、溶解試驗(yàn)、硒酸鹽及硫酸鹽含量三項(xiàng)指標(biāo)，并增設(shè)了千燥減量指標(biāo)。一美國(guó)藥典中亞硒酸鈉含量的測(cè)定方法較復(fù)雜，本次修訂采用間接碘量法

2、進(jìn)行測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)與HG29371987(1997)的主要技術(shù)差異如下:一一原標(biāo)準(zhǔn)中硒酸鹽及硫酸鹽指標(biāo)規(guī)定為合格本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)美國(guó)藥典的規(guī)定將其指標(biāo)規(guī)定為不大于0.03%a一亞硒酸鈉含量測(cè)定根據(jù)中國(guó)獸藥典(1990年版)的規(guī)定，將二硫化碳改為三氯甲烷。一一硒酸鹽及硫酸鹽含量的測(cè)定采用美國(guó)藥典中規(guī)定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替HG29371987(1997)0本標(biāo)準(zhǔn)由原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)

3、歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:化工部天津化工研究院、天津市獸藥二廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭鳳欣、高占友、馬玲、姚錦娟。本標(biāo)準(zhǔn)于1987年首次發(fā)布，1992年調(diào)整為強(qiáng)制性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1997年編號(hào)為HG29371987(1997)0本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)負(fù)責(zé)解釋。HG2937一1999試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí).均按GB1601GBT602GBT603規(guī)定制備。安全提示:本標(biāo)準(zhǔn)所用

4、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用者應(yīng)小心操作，避免濺到皮膚上。4門鑒別試驗(yàn)4門.1試劑和材料4.1.1.1乙二胺四乙酸只鈉溶液:150gL4門.1.2甲酸溶液:1904.1.1.3鹽酸溶液1104.1.1.4硒試劑(鹽酸33一氨基聯(lián)苯胺)溶液:5gl。4.1.2儀器、設(shè)備鉑絲4門.3鑒別方法4.1.31亞硒酸根離子的鑒別取少許試樣，加人5ml水溶解，加5滴乙二胺四乙酸二鈉溶液、5滴甲酸溶液。用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至23(用pH試紙檢驗(yàn))，加

5、5滴硒試劑溶液，振搖，放置lOmm，即產(chǎn)生黃色沉淀。4.132鈉離子的鑒別用鉑絲葩取鹽酸溶液，在無(wú)色火焰中燃燒至無(wú)色。蘸取試樣，在火焰上燃燒，火焰呈黃色4.2亞硒酸鈉含量的測(cè)定4.2.1方法提要在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，亞硒酸鈉與碘化鉀發(fā)生氧化一還原反應(yīng)產(chǎn)生游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定產(chǎn)生的游離碘，以淀粉為指示劑，根據(jù)顏色變化判斷反應(yīng)終點(diǎn)。4.22試劑和材料4.2.21碘化鉀4.2.2.2三氯甲烷4.2.2.3鹽酸溶液:11.4.224硫

6、代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2Sz0)約為。.lmolLo42.25淀粉指示液:lOg1(使用期為兩周)4.2.3分析步驟稱取約。.1g預(yù)先在105110C下烘干至質(zhì)量恒定的試樣(精確至。0002g)置十250mL碘量瓶中，加100mL水使其溶解，加人2g碘化鉀、lOmL三氯甲烷和5m1鹽酸溶液，搖勻，在暗處放置5mnn用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)(溶液由棕紅色變?yōu)榈S色)加2mI淀粉指示劑，強(qiáng)力振搖lmin.繼續(xù)滴定至水層

7、藍(lán)色消失間時(shí)作空白試驗(yàn)4.24分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞硒酸鈉(NaSeO)含量(X)按式(1)計(jì)算:XI(Y)(VV)cX0.04323=一一n.一—4.323(V，一V)cXiuu=一一一麗—(1)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞硒酸鈉(以Se計(jì))含量(X)按式(2)計(jì)算:X(%)=(VV)‘X0.019741.974(v一V)cX1uu=一—萬(wàn)石一一一幾)一(2)式中。一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，molILVV‘二滴定試驗(yàn)溶液