標(biāo)準(zhǔn)認證 jbt7520.3-94磷銅釬料化學(xué)分析方法釩鑰酸光度法測定磷量

1、中華人民共和國機械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)磷銅釬料化學(xué)分析方法釩鑰酸光度法測定磷tJsr75203一941主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用釩鑰酸光度法側(cè)定磷量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷鋼釬料中磷量的測定，側(cè)定范圍4.00%^8.00002方法提要試樣經(jīng)酸溶解后，加高錳酸鉀將磷氧化為正礴酸，用過氧化氫分解過量的高錳酸鉀，加人帆酸俊，煮沸，使過氧化氫分解，再加人翎酸按使形成黃色碑釩鋁雜多酸，借此進行光度側(cè)定。3試荊3.1硝酸(23).3.2硝酸(15)o3.3混合酸

2、:于1000mL硝酸(21)中加人25mL氫氛酸(市售40%)貯存于塑料瓶中。3.4翻酸溶液(40o)03.5高錳酸鉀溶液(1)e3.6過X論A(19)03了釩酸錢溶液(0.25寫):稱取2.5g釩酸按溶于500mL熱水中，冷卻。在不斷攪拌下緩緩加人20mL硝酸(1十1)，以水稀釋至1000mLe3.8鉑酸鐵溶掖(10):稱取100g鋁酸按溶于800mL約50℃的水中，冷卻，用水稀釋至1000mL混勻。用致密濾紙過濾于塑料瓶中保存。3.

3、9碑標(biāo)準(zhǔn)溶掖:稱取0.8788g于干燥器中放置過夜的磷酸二氫鉀(基準(zhǔn)試劑)溶于200mL水中，加人10mL硝酸(32條)，移人1000m1一量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含。20mg磷。3.10金屬銅(純度99.99%以上)。4分析步驟4.1試樣量稱取0.5000g試樣。4.2空白試驗稱取與試樣量相同的金屬銅(3.10條)隨同試樣作空白。4.3測定4.3.，試樣的溶解4.31.1不含錫試樣將試樣(4.1條)置于125mL錐形

4、瓶中，加人25mL硝酸(31條)，加熱溶解，煮沸23min冷卻，移人200mL量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。中華人民共和國機械工業(yè)部1994一12一09批準(zhǔn)1995一10一01實生320JBT75203一944.3.，.2含錫試樣將試樣(41條)置于100mL聚乙烯杯中，加人10mL混合酸(33條)，室溫下溶解，冷卻，加人10mL翻酸溶液(34條)，放置5min，移人200mL量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。不要長時間放里。4.3.2準(zhǔn)確

5、吸取10MI溶液(4.3.1.1或4.3.1.2條)兩份，置于100mL兩用瓶中，加人20mL硝酸(32條)，加熱煮沸l(wèi)min，加人2mL高錳酸鉀溶液(35條)，繼續(xù)煮沸3040s，取下，加人1mL過氧化氫(36條)，混勻，溶液澄清后加人10mL釩酸按溶液(3.7條)，加熱煮沸至溶液由褐色轉(zhuǎn)變?yōu)橥该魉{色(約需1.52min，表示過氧化氫分解完全)，冷卻。4.3.3加水至體積為80mL左右，于其中一份溶液中加人10mL鑰酸按溶液(38條)

6、，以水稀釋至刻度，混勻，放置20min，此溶液為顯色液。另一份溶液以水稀釋至刻度，混勻，此溶液為試樣空白液。4.3.4移取部分顯色液于lcm比色皿中，以試樣空白液為參比液，于波長410420nm處，在分光光度計上側(cè)量其吸光度。所測吸光度減去試劑空白(4，2條)的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的碑t4.4工作曲線的繪制準(zhǔn)確吸取。2.505.007.5010.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(39條)置于一組100mL兩用瓶中，補加水至10mL，以下按4.

7、3.2^4.3.4條操作。以0mL為參比液，側(cè)it其吸光度。以確量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5分析結(jié)果的計算按下式計算磷的百分含量:P(0a)式中:m1_—從工作曲線上查得的礴量，二9Vo—試樣溶液的總體積，mLV—分取試樣溶液的體積，mL二?！Q樣量，9。一ml畢理X100刀泣。Fls允許差分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差.表1礴量允許差4008.000.15附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由機械工業(yè)部哈爾濱焊接研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由